MVI-pochva

Учреждение образования
«Международный государственный экологический университет имени А.Д. Сахарова»


Согласовано

Зам. директора по науке БелГИМ
_____________Т.А.Коломиец
«____»_____________2011г.

Утверждаю

Ректор МГЭУ им. А.Д. Сахарова __________________С.П.Кундас
«____»______________2011г.









Методика

выполнения измерений массовой доли химических элементов
бария, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, серы, стронция, сурьмы, титана, хлора, хрома, цинка, циркония
в почве и донных отложениях методом рентгено-флуоресценции
с использованием спектрометра энергий рентгеновского излучения СЕР-01


МВИ.МН





Разработчики:
В.н.с., к.с.-х.н. Позняк С.С.
М.н.с. Жильцова Ю.В.


Минск-2011
Содержание

13 TOC \o "3-3" \h \z \u \t "Заголовок 1;1;Заголовок 2;2" 1413 LINK \l "_Toc290366127" 141 Назначение и область применения 13 PAGEREF _Toc290366127 \h 1431515
13 LINK \l "_Toc290366128" 142 Точность измерения 13 PAGEREF _Toc290366128 \h 1431515
13 LINK \l "_Toc290366129" 143 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы 13 PAGEREF _Toc290366129 \h 1431515
13 LINK \l "_Toc290366130" 144 Метод измерений 13 PAGEREF _Toc290366130 \h 1451515
13 LINK \l "_Toc290366131" 145 Требования безопасности, охраны окружающей среды 13 PAGEREF _Toc290366131 \h 1451515
13 LINK \l "_Toc290366132" 146 Требования к квалификации операторов 13 PAGEREF _Toc290366132 \h 1451515
13 LINK \l "_Toc290366133" 147 Условия измерений 13 PAGEREF _Toc290366133 \h 1451515
13 LINK \l "_Toc290366134" 148 Подготовка к выполнению измерений 13 PAGEREF _Toc290366134 \h 1461515
13 LINK \l "_Toc290366135" 149 Выполнение измерений 13 PAGEREF _Toc290366135 \h 1471515
13 LINK \l "_Toc290366136" 1410 Обработка и оформление результатов измерений 13 PAGEREF _Toc290366136 \h 1471515
13 LINK \l "_Toc290366137" 1411 Контроль точности получаемых результатов измерений 13 PAGEREF _Toc290366137 \h 1481515
13 LINK \l "_Toc290366138" 14Приложение А 13 PAGEREF _Toc290366138 \h 14111515
13 LINK \l "_Toc290366139" 14Приложение Б 13 PAGEREF _Toc290366139 \h 14131515
15




1 13 LINK \l "_Toc214077946" 14Назначение 15и область применения
Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений (далее – МВИ) массовой доли химических элементов бария, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, серы, стронция, сурьмы, титана, хлора, хрома, цинка, циркония в почве и донных отложениях методом рентгено-флуоресценции.
Методика предназначена для использования научно-исследовательскими и испытательными лабораториями, выполняющими качественное и количественное определение массовой доли химических элементов в пробах почвы и донных отложений.
2 Точность измерения
Границы допускаемой относительной погрешности измерений (Р=0,95) по данной методике составляют ± 30,0 % при измерении массовой доли химических элементов в диапазоне значений, указанных в таблице 1.
Значения показателей прецизионности измерений (стандартного отклонения повторяемости) были получены в ходе внутрилабораторного эксперимента, организованного и подвергнутого анализу в соответствии с СТБ ИСО 5725-2-2002, в котором использовались 4 образца почвы и донных отложений, в полной мере представляющих объекты, к которым данная методика применяется на практике.
Стандартное отклонение повторяемости представлено в таблице 1 в виде функциональной зависимости от значения массовой доли химического элемента (().
Таблица 1 – Показатели точности измерения массовой доли химических элементов.
Химический
элемент
Диапазон массовой доли химического элемента,
(, мг/кг
Стандартное отклонение
повторяемости
(r, мг/кг
Границы погрешности результатов измерений, ±(,%

Барий
36 – 550
0,632(0,6876
30

Железо
100 – 25500
0,064(0,8869
30

Кадмий
3 – 2400
2,476Ln(() - 5,223
30

Калий
100 – 20000
0,8165(0,6244
30

Кальций
6000 – 15000
837,1Ln(() - 7477,3
30

Кобальт
9 – 250
0,5116(0,3528
30

Марганец
6 – 2000
3,3516Ln(() - 7,4982
30

Медь
4 - 300
1,9335Ln(() - 3,8615
30

Никель
0,8 – 1500
3,7271Ln(() - 5,3063
30

Свинец
20 – 23000
41,143Ln(() - 178,52
30

Сера
1000 – 45000
0,6879(0,7736
30

Стронций
21 – 350
1,3136Ln(() - 2,9123
30

Сурьма
1 – 170
0,0703( + 4,5439
30

Титан
5 – 2600
0,0699(0,8963
30

Хлор
200 – 22000
343,05Ln(() - 1945,6
30

Хром
9 - 320
4,4605Ln(() - 10,082
30

Цинк
15 – 1200
0,0149Ln(() - 0,134
30

Цирконий
2 – 110
0,1038(0,7513
30


3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и другие технические средства:
3.1 Средства измерений и стандартные образцы


Весы лабораторные с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 200 г, с погрешностью не более ± 2 %.
ГОСТ 24104-2001

Спектрометр энергий рентгеновского излучения СЕР-01:
диапазон регистрируемых энергий рентгеновского излучения – 2,5 - 30,0 кэВ;
пределы допустимой основной относительной погрешности характеристики преобразования (интегральная нелинейность) – не более 0,05 %;
энергетическая разрешающая способность для линии (5,9 кэВ), при средней статистической загрузке 1000 имп/с – не более 260 эВ;
нестабильность градуировочной характеристики за 8 часов работы – не более 0,3 %;
нестабильность счетной характеристики за 8 часов работы – не более 5%;
относительное изменение параметров спектральных линий при изменении входной статистической загрузки от 103 до 104 с-1: смещение энергетического положения линии – не более 2%, уширение спектральной линии – не более 50%;
пределы допустимой дополнительной относительной погрешности характеристики преобразования, связанной с изменением температуры окружающей среды в интервале температур от 10 0С до 25 0С – не более 0,01 %;
пределы допустимой дополнительной погрешности характеристики преобразования, связанной с изменением напряжения электрического питания в интервале от 187 В до 242 В – не более 0,01 %;
время установления рабочего режима – не более 30 мин
время непрерывной работы – не менее 8 ч.
Стандартный образец почвы ГСЗУ 41-009-2000 (ГРБ) из комплекта спектрометра энергий рентгеновского излучения СЕР – 01.
ТУ У 13671189.001-2000 ААЕС 412131.001ТУ

3.2 Реактивы


Вода дистиллированная.
ГОСТ 6709-72

Спирт этиловый ректификованный технический.
ГОСТ 18300-87

3.3 Вспомогательные устройства и материалы


Гидравлический пресс из комплекта спектрометра


Пресс форма из комплекта спектрометра
Электропечь низкотемпературная лабораторная с вентилятором СНОЛ-3,9 диапазон температур от 30 до 350 оС, точность поддержания температуры 2 оС
Контрольный образец из комплекта спектрометра
Фоновый образец из комплекта спектрометра
Мельница лабораторная электрическая, обеспечивающая мелкозернистость материала менее 20 мкм для сухого помола.


Средства измерения должны быть поверены в порядке, установленном СТБ 8003-93.
Допускается использование других средств измерений, стандартных образцов, реактивов, вспомогательных устройств и материалов, имеющих аналогичные или лучшие метрологические характеристики.
4 Метод измерений
Измерения массовой доли химических элементов бария, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, серы, стронция, сурьмы, титана, хлора, хрома, цинка, циркония выполняют методом рентгено-флуоресценции.
Метод рентгено-флуоресцентного анализа для определения массовой доли химических элементов основан на измерении интенсивности характеристического рентгеновского излучения атомов химических элементов при возбуждении их рентгеновским излучением с помощью миниатюрной рентгеновской трубки. Получаемый спектр состоит из набора аналитических линий в диапазоне от 1,0 до 34,5 кэВ. Регистрация интенсивностей осуществляется при помощи многоканального спектрометра с энергодисперсионным полупроводниковым детектором (Si-p-i-n диод) с термоэлектронным охлаждением. Специализированное программное обеспечение дает возможность построить наиболее вероятную модель спектра, обнаружить аналитические линии спектра в присутствии большого количества элементов в пробе (15-30 элементов), определить массовую долю элемента и точный вес объекта.
5 Требования безопасности, охраны окружающей среды
При проведении пробоподготовки образцов почвы и донных отложений, а также при выполнении измерений массовой доли химических элементов в исследуемых образцах необходимо соблюдать следующее:
требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76;
требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79;
требования по предотвращению попадания в воздух рабочей зоны вредных веществ в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации по ГОСТ 12.1.005-88;
санитарные правила и нормы “Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСП-2002)” СанПиН 2.6.1.8-8-2002;
“Нормы радиационной безопасности (НРБ-2000)” ГН 2.6.1.8-127-2000;
“Межотраслевые правила по охране труда при работе в электроустановках”;
ТКП 181-2009 “Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей”;
а также требования безопасности, изложенные в технической документации на спектрометр энергий рентгеновского излучения СЕР-01 и инструкциях по охране труда в химических лабораториях.
6 Требования к квалификации операторов
К выполнению подготовки проб, проведению измерений массовой доли химических элементов в образцах и обработке полученных результатов допускают специалистов, изучивших настоящую методику и документацию на программное обеспечение “Elvatech MCA Software” и “MK-RE-06”, специально обученных правилам отбора проб, методикам приготовления образцов, работе на спектрометре и прошедших соответствующий инструктаж по технике безопасности.
7 Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
температура окружающего воздуха – (20 ± 2) °С;
атмосферное давление воздуха от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт.ст);
относительная влажность окружающего воздуха до 75 % при 20 оС и более низких температурах без конденсации влаги;
питание спектрометра должно осуществляться от однофазной сети переменного тока напряжением (230±23) В и частотой (50±1) Гц;
8 Подготовка к выполнению измерений
При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы:
проводят отбор проб образцов почвы и донных отложений;
подготавливают пробы к измерениям;
подготавливают к работе спектрометр энергий рентгеновского излучения СЕР-01.

8.1 Отбор проб
Для отбора, хранения и транспортировки проб почвы и донных отложений используют плотно закрывающиеся, чистые инертные контейнеры, препятствующие внешнему загрязнению отобранных образцов.
После отбора проб оформляется акт отбора (в соответствии с приложением Б) и этикетка для контейнера, на которой обозначены вид пробы, дата отбора, наименование пробы согласно протоколу. Этикетку прикрепляют к контейнеру с пробой с помощью прозрачной липкой ленты.
Отобранные и помещенные в контейнер пробы должны храниться так, чтобы не изменить измеряемые величины массовой доли химических элементов, то есть в условиях, обеспечивающих достаточную защиту от повреждения и нарушения герметичности используемого контейнера.
Время хранения проб до момента выполнения измерений не ограничено.
В общем случае методы отбора проб, количество и масса отбираемых и формируемых проб специфичны для каждого конкретного исследования и определяются его целями.
Количество и масса отбираемых единиц (образцов, точечных проб) должны быть достаточными для формирования объединенной и выделения из нее средней пробы. Величина (масса) средней пробы должна быть достаточна для выделения из нее контрольной и лабораторной проб.
Величина (масса) лабораторной и контрольной проб должна быть достаточной для выполнения в лаборатории необходимого вида исследований данного образца.
Точная масса навески, необходимая для выполнения измерений массовой доли химических элементов бария, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, серы, стронция, сурьмы, титана, хлора, хрома, цинка, циркония в почве и донных отложениях установлена в количестве 0,1 г.

8.2 Подготовка проб к измерениям
Отобранные образцы высушивают в электропечи низкотемпературной лабораторной при температуре 40 °С. Высушенные образцы тщательно измельчают в лабораторной мельнице.
Из измельченного количества почвы или донных отложений на весах формируют навеску 0,1000 г ± 0,0001 г.
Указанную навеску спрессовывают в таблетку диаметром 10 мм при помощи гидравлического пресса из комплекта спектрометра.

8.3 Подготовка спектрометра энергий рентгеновского излучения СЕР-01 к работе
Подготовка спектрометра энергий рентгеновского излучения СЕР-01 к работе проводится в соответствии с руководством по эксплуатации спектрометра (далее – РЭ), часть 1, ААЕС 412131.001РЭ1.
Перед включением спектрометра необходимо:
провести его внешний осмотр на отсутствие механических повреждений, наличие питающей сети 220 В и исправность заземления;
убедиться в наличии и правильности межблочных соединений спектрометра.
Включить спектрометр. Включить компьютер. Загрузить для выполнения управляющую программу спектрометра “Elvatech MCA Software”. Измерения можно начать через 30 минут (время установления рабочего режима) после включения.
Перед измерениями необходимо:
выполнить проверку функционирования защитной блокировки генератора рентгеновского излучения в соответствии с п. 3.2 РЭ, часть 1, ААЕС 412131.001РЭ1;
убедиться в том, что защитная пленка входного окна детектора не повреждена и не загрязнена;
выполнить проверку энергетической калибровки спектрометра с помощью контрольного образца известного элементного состава (стандартный образец почвы ГСЗУ 41-009-2000 (ГРБ) из комплекта спектрометра энергий рентгеновского излучения СЕР – 01) в соответствии с п. 3.3 РЭ, часть 1, ААЕС 412131.001РЭ1;
установить анализируемый образец в измерительную камеру на входное окно детектора;
плотно закрыть крышку измерительной камеры после установки исследуемого образца;
указать набор элементов, массовую долю которых предполагается определить, в таблице элементов программы “Elvatech MCA Software”;
установить в меню “Настройка” программы “Elvatech MCA Software” режим набора “По реальному времени”, время измерения не менее 300 с.
Режим работы “Измерение” подробно описан в РЭ, часть 2, ААЕС 412131.001РЭ2.
9 Выполнение измерений
Процедура измерения в общем случае состоит из двух этапов:
измерение рабочего фонового спектра;
измерение массовой доли химических элементов в пробах образцов почвы и донных отложений.
9.1 Измерение фона
Измерение рабочих фоновых спектров осуществляется согласно РЭ, часть 2, ААЕС 412131.001РЭ2 в режиме работы “Измерение”.
9.2 Выполнение измерений массовой доли химических элементов в пробах
Измерение массовой доли химических элементов в пробах выполняют в соответствии с подразделами 2.1 – 2.2 РЭ, часть 2, ААЕС 412131.001РЭ2. Время измерения массовой доли не менее 300 с. Для каждой пробы проводят 2 измерения интенсивности характеристического излучения и пика обратного рассеивания в условиях повторяемости. Результаты измерения сохраняют. Спектрограммы обрабатывают в соответствии с подразделом 2.3 РЭ, часть 2, ААЕС 412131.001РЭ2. Все операции расчетов при измерениях проводятся в автоматическом режиме.
Результаты измерений массовой доли химических элементов в пробах (ij и их статистические погрешности выводятся в цифровом виде на дисплее компьютера.
10 Обработка и оформление результатов измерений
10.1 Проверка приемлемости результатов измерений
10.1.1 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, проводят путём сравнения абсолютного расхождения между результатами 2-х последовательных измерений одной и той же пробы в соответствии с требованиями настоящей МВИ по формуле:
|(1j - (2j| ( rj, (10.1)

где (1j и (2j – результат первого и второго измерений j-ого химического элемента, выполненных в условиях повторяемости, мг/кг;
rj = 2,8
·(rj – предел повторяемости для j-ого химического элемента при доверительной вероятности 0,95 и числе измерений равном двум,
где (rj – стандартное отклонение повторяемости, значение которого для каждого химического элемента (компонента) представлено в виде функциональной зависимости в таблице 1.
10.1.2 Если абсолютное расхождение между полученными результатами двух измерений не превышает предела повторяемости, оба результата измерений признают приемлемыми, и в качестве окончательного результата указывают среднее арифметическое значение результатов двух измерений.
10.1.3 Если абсолютное расхождение превышает предел повторяемости (r), то необходимо выполнить еще одно измерение и проверить условие:
|(max j - (min j| ( CR0,95 (3), (10.2)

где (max j и (min j - максимальное и минимальное значения из трех результатов измерений;
CR0,95 (3) = 3,3·(rj, - критический размах при доверительной вероятности 0,95 и числе измерений равном трем,
где (rj – стандартное отклонение повторяемости, значение которого для каждого химического элемента (компонента) представлены в виде функциональной зависимости в таблице 1.
10.1.4 Если расхождение между максимальным и минимальным результатами трех измерений не превышает критического размаха, то в качестве окончательного результата указывают среднее арифметическое значение результатов трех измерений.
10.1.5 Если расхождение между максимальным и минимальным результатами трех измерений больше критического размаха для n=3, необходимо выяснить и устранить причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.

Результаты измерений массовой доли химических элементов в образцах представляют в виде:
13 EMBED Equation.3 141513 EMBED Equation.3 1415
(10.3)

где 13 EMBED Equation.3 1415 - массовая доля химического элемента j, мг/кг;
(j – граница погрешности результатов измерений массовой доли химического элемента j, мг/кг.
Численные значения результата измерения и погрешности ( представляют так, чтобы они оканчивались цифрами одного порядка.
11 Контроль точности получаемых результатов измерений
Контроль точности результатов измерений проводят для обеспечения гарантий стабильности и подконтрольности измерительного процесса. В процессе контроля точности определяют соответствие результатов измерения массовой доли химических элементов в контрольном образце показателям правильности и прецизионности.

11.1 Контроль промежуточной прецизионности метода
Контроль промежуточной прецизионности результатов измерений проводят периодически каждый месяц путем сравнения среднего результата двух измерений контрольного образца почвы из комплекта спектрометра в начале и в конце месяца.
Перед тем, как рассчитать среднее из двух результатов измерения сравнивают их размах с пределом повторяемости из таблицы 2 для конкретного химического элемента. В случае, если результат размаха двух измерений менее или равен пределу повторяемости, то рассчитывают среднее значение.
Если результат размаха двух измерений больше предела повторяемости, выполняют третье измерение и рассчитывают разницу между максимальным и минимальным значениями измерений, эту разницу сравнивают с критической разностью CR0.95 для n=3 из таблицы 2. В случае, если результат размаха максимального и минимального значений менее или равен CR0.95 для n=3, то рассчитывают среднее значение. Если результат размаха максимального и минимального значений больше CR0.95 для n=3, то необходимо выяснить и устранить причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.

Размах средних начала и конца месяца сравнивают с пределом промежуточной прецизионности SI(T) из таблицы 2 и должен удовлетворять выражению

13 EMBED Equation.3 1415 (11.1)

где W – абсолютное значение размаха для двух средних измерений (в начале и конце месяца), мг/кг;
13 EMBED Equation.3 1415 и 13 EMBED Equation.3 1415 – средние значения результатов двух измерений в начале и конце месяца, выполненных в условиях промежуточной прецизионности (по фактору – время), мг/кг;
SI(T) – предел промежуточной прецизионности для двух измерений

Таблица 2 Показатели точности для контроля качества измерений
Химический
элемент в контрольном образце
Аттестованное значение массовой доли химического элемента,
(, мкг
Предел
повторяемости
(n=2)
r, мг/кг
Критическая
разность
(n=3)
CR0.95, мг/кг
Предел
промежуточной
прецизионности
SI(T), мг/кг
Критическая разность CD
для (13 EMBED Equation.3 1415),
мг/кг

К
690,3
78
92
113
69

Cr
14,6
3
4
5
3

Co
0,71
0,09
0,11
0,13
0,08

Cu
13,5
2
2
2
1

Zn
13,98
0,5
0,6
0,7
0,4

Sr
18,2
1,1
1,3
1,6
1,0

Cd
5,192
0,5
0,6
0,7
0,4

Ba
24,8
6
7
9
5

Pb
6,44
0,8
0,9
1,1
0,7


Показатели точности для контроля качества измерений получены в ходе предварительного эксперимента с использованием контрольного образца почвы, входящего в комплект спектрометра. Измерения контрольного образца проводились дважды в условиях повторяемости в течение 10 дней. Результаты измерений были статистически обработаны с использованием алгоритмов СТБ ИСО 5725 (2, 3) – 2002.
Контроль правильности
Контроль правильности осуществляется одновременно с контролем промежуточной прецизионности, т.е. в начале и конце месяца. Контроль правильности осуществляют путем измерения контрольного образца почвы из комплекта спектрометра и сравнения среднего результата повторных измерений (после проверки на соответсвие пределу повторяемости) с аттестованным значением массовой доли химического элемента.
Правильность измерения признают удовлетворительной, если:

13 EMBED Equation.3 1415 (11.2)
где 13 EMBED Equation.3 1415 - среднее значение массовой доли j-того элемента из двух повторных измерений контрольного образца в условиях повторяемости, мг/кг;
(j – аттестованное значение массовой доли j-того элемента в контрольном образце, мг/кг;
CDj – критическая разность, мг/кг.

Результаты контроля заносят в журнал контроля качества измерений по рекомендуемой форме таблица А.1, приведенной в приложении А. Для удобства ведения расчетов и записей допускается использовать программу MS Excell.
Приложение А
(обязательное)

Журнал регистрации контроля качества измерений

Таблица А.1 – Форма журнала контроля качества измерений (левая сторона разворота журнала) с примером заполнения
Дата
Химичес-кий элемент
Аттесто-ванное значение, мкг
Начало месяца
Предел повторяе-мости (n=2) r, мкг
Критичес-кая разность (n=3) CR0,95, мкг

































·1,

·2,

·3,
Размах
Среднее,






мкг
мкг
мкг
мкг
мкг



04.02.2011
К
690,3
720
723
 
3
722
78
92

28.02.2011
Cr
14,6
14,2
15,3
 
1
15
3
4

 
Co
0,71
0,65
0,70
 
0,05
0,68
0,09
0,11

 
Cu
13,5
13,10
12,90
 
0,2
13,00
2
2

 
Zn
13,98
14,1
14,5
 
0,4
14
0,5
0,6

 
Sr
18,2
18,70
18,50
 
0,2
18,6
1,1
1,3

 
Cd
5,192
5,30
5,46
 
0,2
5,38
0,5
0,6

 
Ba
24,8
24,70
23,90
 
0,8
24,30
6
7

 
Pb
9,85
9,6
8,9
 
0,7
9,3
0,8
0,9

04.03.2011
К
690,3
 
 
 
 
 
78
92

31.03.2011
Cr
14,6
 
 
 
 
 
3
4

 
Co
0,71
 
 
 
 
 
0,09
0,11

 
Cu
13,5
 
 
 
 
 
2
2

 
Zn
13,98
 
 
 
 
 
0,5
0,6

 
Sr
18,2
 
 
 
 
 
1,1
1,3

 
Cd
5,192
 
 
 
 
 
0,5
0,6

 
Ba
24,8
 
 
 
 
 
6
7

 
Pb
9,85
 
 
 
 
 
0,8
0,9

01.04.2011
К
690,3
 
 
 
 
 
78
92

30.04.2011
Cr
14,6
 
 
 
 
 
3
4

 
Co
0,71
 
 
 
 
 
0,09
0,11

 
Cu
13,5
 
 
 
 
 
2
2

 
Zn
13,98
 
 
 
 
 
0,5
0,6

 
Sr
18,2
 
 
 
 
 
1,1
1,3

 
Cd
5,192
 
 
 
 
 
0,5
0,6

 
Ba
24,8
 
 
 
 
 
6
7

 
Pb
9,85
 
 
 
 
 
0,8
0,9


Продолжение таблицы А.1

Таблица А.1 – Форма журнала контроля качества измерений (правая сторона разворота журнала)
Конец месяца
Размах средних начала и конца месяца, мкг
Предел промежуточной прецизионности SI(T), мкг
Правильность, мг/кг






















·1,

·2,

·3,
Размах
Среднее,


начало
конец
CDj

мкг
мкг
мкг
мкг
мкг


месяца
месяца
мкг

698
690
 
8
694
28
113
31
4
69

12,8
13,1
 
0
13
2
5
0
-2
3

0,73
0,75
 
0,02
0,74
0,06
0,13
-0,03
0,03
0,08

13,80
13,40
 
0,4
13,60
0,6
2,0
-0,5
0,1
1,0

13,9
14,3
 
0,4
14
0,2
0,7
0,3
0,1
0,4

18,20
18,40
 
0,2
18,3
0,3
1,6
0,4
0,1
1,0

5,41
5,18
 
0,2
5,29
0,1
0,7
0,2
0,1
0,40

25,90
26,10
 
0,2
26,00
1,7
9,0
-0,5
1,2
5,00

9,7
9,2
 
0,5
9,5
0,2
1,1
-0,6
-0,4
0,7

 
 
 
 
 
 
113
 
 
69

 
 
 
 
 
 
5
 
 
3

 
 
 
 
 
 
0,13
 
 
0,08

 
 
 
 
 
 
2,0
 
 
1,0

 
 
 
 
 
 
0,7
 
 
0,4

 
 
 
 
 
 
1,6
 
 
1,0

 
 
 
 
 
 
0,7
 
 
0,40

 
 
 
 
 
 
9,0
 
 
5,00


 
 
 
 
 
1,1
 
 
0,7

 
 
 
 
 
 
113
 
 
69

 
 
 
 
 
 
5
 
 
3

 
 
 
 
 
 
0,13
 
 
0,08

 
 
 
 
 
 
2,0
 
 
1,0

 
 
 
 
 
 
0,7
 
 
0,4

 
 
 
 
 
 
1,6
 
 
1,0

 
 
 
 
 
 
0,7
 
 
0,40

 
 
 
 
 
 
9,0
 
 
5,00

 
 
 
 
 
 
1,1
 
 
0,7


Приложение Б
(обязательное)

Акт отбора проб №_________

1.Объект пробоотбора: _________________________________________________

_____________________________________________________________________________


2.Условия окружающей среды
при пробоотборе : ________________________________________________

______________________________________________________________________________


3. Дата отбора пробы: ________________________________________________


4. Время отбора пробы: __________________________________________________


4. Фамилия и инициалы
оператора: __________________________________________________


5. Подпись оператора: ______________








13PAGE 15


стр. 13 PAGE 14315 из 13 NUMPAGES 141315



Root Entry

Приложенные файлы

  • doc 18439821
    Размер файла: 283 kB Загрузок: 0

Добавить комментарий