Лабораторный практикум №1


Чтобы посмотреть этот PDF файл с форматированием и разметкой, скачайте его и откройте на своем компьютере.
МИНОБРНАУКИ РОССИИ

Федеральное государственное бюджетное образовательное

учреждение высшего образования

«Юго
-
Западный государственный университет»

ЮЗГУ


Кафедра нанотехнологий и инженерной физики






ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ ПО
ДИСЦИПЛИНЕ
«
МЕХАНИКА МИКРО
-

И НАНОДИСПЕРСНЫХ
МАГНИТНЫХ СРЕД
»


Методические указания
к выполнению
лабораторных работ

для студентов направления

подготовки 222900.68








Курск 20
15



2
УДК 53
2
.
74

Составители
:

И.А. Шабанова
,
В.М. Полунин,
А.М.Стороженко



Рецензент

Кандидат физико
-
мат
ематических наук, доцент
А.Е. Кузько




Лабораторный практикум по

дисциплине
«
Механика
микро
-

и нанодисперсных магнитных сред
»
:
методические
указания
к выполнению
лабораторных работ

по дисциплине

«Механика микро
-

и нанодисперсных магнитных сред»

/ Юго
-
Зап
.
гос. ун
-
т; сост.:
И.А. Шабанова,
В.М. Полунин,
А.М.Стороженко
.
Курск
,

2015
.
15

с.
:

Библиогр.:
с. 15


В работе излага
е
тся
способ получения магнитной

жидкости

на
водной
основе

по методу химической конденсации
и
способ получения магнитной
жидкости на основе

керосина в качестве дисперсионной среды

с
использованием химически чистых материалов.

Методические указания соответствуют требованиям Федеральных
государственных образовательных стандартов высшего профессионального
образования и учебных планов направлений

подготовки 28.03.01 и 222900.6
8
Нанотехнологии и микросистемная техника, степень квалификация


бакалавр и магистр. Предназначены для студентов всех форм обучения.
Материал также будет полезен студентам всех других направлений
подготовки, изучающим дисц
иплины нанотехнологического цикла.




Текст печатается в авторской редакции


Подписано в печать



Формат 60 х 84 1/16.

Усл. печ. л. 0,87. Уч.
-
изд. л. 0,79. Тираж 50 экз. Заказ


Бесплатно.

Юго
-
Западный государственный университет.

305040, Курск, ул. 50 лет
Октября, 94.





3

Содержание


Лабораторная работа №1. «

Получение магнитных жидкостей на водной
основе по методу химической конденсации
»
………………………………
……...4


Лабораторная работа №2.
«
Получение магнитных жидкостей на основе
керосина в качестве дисперсионной сре
ды»
………………………………
………9


Библиографический список……………………………………………….............15




4

Лабораторная работа №1


Получение магнитных жидкостей на водной основе по методу
химической конденсации


Цель работы
: синтез магнитных наночастиц Fe3O4 в водной фазе и
стабил
изация полученных наночастиц с помощью поверхностно
-
активного
вещества.

Приборы и принадлежности
: Электронные весы

1 кл
.

точности
,
колбо
нагреватель, мешалка
,
д
ве колбы с круглым или плоским дном
;
х
имический стакан
, ф
ильтровальн
ая

бумаг
а

и воронк
а, коль
цевой
магнит,

ф
арфоровый стакан на 150

200

мл
, термопара,
индикаторн
ая

бумаги фирмы
«Лахема»
,
настольная центрифуга на 4000

об/мин.


Растворы:

Соли двух
-

и трёхвалентного железа хлорные или
сернокислые. Аммиачная вода 25%
-
ной концентрации нашатырный с
пирт.
О
леинов
ая

кислот
а

в качестве ПАВ. Дистиллированная вода.

Подготовка к выполнению лабораторной работы
: ознакомиться с
правилами техники безопасности при работе с химическими реактивами;
освоить правила и технику безопасной работы с мешалкой

см. ин
струкцию!
.



ВВЕДЕНИЕ


Магнитная жидкость МЖ с точки зрения коллоидной химии
представляет собой устойчивую высокодисперсную гетерогенную систему
лиофобного типа с высокой степенью лиофилизации стабилизированных
частиц магнитного материала в дисперсионно
й среде. Обладая свойствами
жидкого ферромагнетика, она позволяет по
-
новому решить многие научно
-
технические и медико
-
биологические задачи.

Магнитные жидкости обладают уникальным сочетанием текучести и
способности ощутимо взаимодействовать с магнитным поле
м. Их свойства
определяются совокупностью характеристик входящих в неё компонентов
твердой магнитной фазы, дисперсионной среды и стабилизатора, варьируя
которыми можно в довольно широких пределах изменять физико
-
химические
параметры МЖ в зависимости от у
словий их применения.

В большинстве своём, магнитные жидкости имеют сильно выраженную
чёрную окраску в объёме, благодаря присутствию в них в качестве
высокодисперсной магнитной фазы магнетита.



5
Феррожидкости на основе
магнетита обладают рядом
существенных
преимуществ перед феррожидкостями других типов; они имеют
более высокие магнитные характеристики, большую устойчивость при
длительном хранении и в магнитном поле, могут быть получены в различных
средах и в промышленных масштабах.

Выбор МЖ данного типа обус
ловлен их высокой однородностью и
стабильностью в течение длительного времени.


ПОЛУЧЕНИЕ МАГНИТНЫХ ЖИДКОСТЕЙ МЕТОДОМ ХИМИЧЕСКОЙ
КОНДЕНСАЦИИ


Процесс получения магнитной жидкости состоит из двух основных
стадий: получения магнитных частиц коллоидных разме
ров и стабилизации их
в жидкой основе. Основная особенность этого процесса состоит в том, что обе
стадии совмещены во времени: чтобы предотвратить слипание частиц под
действием сил притяжения, образование адсорбционных слоев на поверхности
магнитных частиц

должно происходить в момент появления последних. Малые
частицы можно получить, измельчая более крупные или выращивая и к из
молекул раствора.

В основе метода лежит химическая конденсация высокодисперсного
магнетита:



O
H
SO
NH
Cl
NH
O
Fe
OH
NH
O
H
FeSO
O
H
FeCl
OH
NH
избыток
2
4
2
4
4
4
3
_
4
2
4
2
3
23
6
8
7
6
2
4
















Использование

гидроксида аммония позволяет проводить реакцию
соосаждения при температуре 25


40 °С.

Универсальная лабораторная технологическая схема по производству
магнитных жидкостей включает следующие основные этапы:

1.

Получение высокодисперсного магнетита методом хи
мической
конденсации, его осаждение и отмывка от сопутствующих про
дуктов.

2.

Пептизация «отбивка воды» путем добавления ПАВ с малым
количеством дисперсионной среды с получением пасты концентрата
магнитной жидкости.

3.

Обезвоживание концентрата магнитной жид
кости путем промывки ее
этиловым спиртом.

4.

Диспергирование пасты в дисперсионной среде с получением
технической магнитной жидкости.

5.

Магнитная сепарация и центрифугирование.



6
6.


Измерение физико
-
химических свойств магнитных
жидкостей плотность, намагниченность
, вязкость и т. д.

Магнитные жидкости могут подвергаться воздействию центробежных и
магнитных сил, превышающих гравитационные силы в 103...104 раз. В
результате этого воздействия магнитные жидкости бы
стро расслаиваются.
Поэтому необходимым и важнейшим эт
апом из
готовления магнитных
жидкостей является удаление коллоидно
-
не
стабильной фракции дисперсной
фазы из технических магнитных жидкостей.

Центрифугирование приводит к разрушению межчастичных свя
зей,
удаляя крупные агрегаты, образованные в процессе изго
товления исходного
магнитного коллоида.

При магнитной сепарации крупные агрегаты притягивают к себе более
мелкие частицы за счет магнитного взаимодействия. Сформированные таким
образом крупномасштабные структуры, оседая в градиентном магнитном поле,
образу
ют пастообразный осадок. Отличием осадка от концентрата МЖ,
полученного на стадии пептизации, является отсутствие у первого остаточной
намагниченности, что свидетель
ствует об антиферромагнитной упаковке
частиц вокруг агрегата.


П
ОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ


ВНИМАНИЕ ! Перед началом работы
надеть перчатки.

1. Растворите в 500 мл дистиллированной воды можно при слабом
подогреве и несильном помешивании 24 грамма трехвалентной соли железа
хлорного или сернокислого и 12 граммов двухва
лентной соли железа
хлористого или сернокислого.


2. Полученный раствор отфильтруйте на воронке в другую колбу через
фильтровальную бумагу для отделения механических примесей.

3. В первую колбу, предварительно промыв её водой, залейте
осторожно! ок
оло 100

150

мл аммиачной воды работу лучше проводить под
тягой или на открытом воздухе.

ВНИМАНИЕ
!
Раствор
аммиака является едким, избегайте
попадания на кожу!

4. Очень осторожно, тонкой струёй вливайте из второй колбы
отфильтрованный раствор в первую,

содержащую аммиачную воду, и
интенсивно взбалтывайте её. Коричневато
-
оранжевый раствор мгновенно
превратится в суспензию чёрного цвета. Долейте немного дистиллированной
воды и поставьте колбу с образовавшейся смесью на постоянный магнит на
полчаса.



7
5.П
осле того, как
образовавшиеся частицы магнетита в
виде «дождя» под действием сил магнитного поля выпадут на дно колбы,
осторожно слейте около двух третей раствора в канализацию, удерживая
осадок магнитом, и снова залейте в колбу дистиллированную воду.
Хоро
шенько её взболтайте и опять поставьте на магнит. Операцию повторяйте
до тех пор, пока pH раствора не достигнет 7.5

8.5 нежно
-
зелёная окраска
индикаторной бумаги фирмы «Лахема» при смачивании её промывным
раствором.

6. После того, как последн
и
й промывно
й раствор на две трети слит,
загущённую суспензию отфильтруйте через бумажный фильтр на воронке и
полученный осадок чёрного цвета смешайте с
8

мл

олеиновой кислоты.

7.Смесь поместите в фарфоровый стаканчик и прогрейте до 80°С на
электрической плитке, хоро
шо перемешивая, в течение часа.

8.Полученную «патоку» чёрного цвета охладите до комнатной
температуры. Долейте 50

60

мл дистиллированной воды и тщательно
размешайте получившуюся коллоидную систему.

9.Разведённую водой «патоку» подвергните центрифугирован
ию при
4000

об/мин в течение одного часа
.

Перелейте полученную магнитную
жидкость в химический стакан и поднесите снаружи магнит. Жидкость
потянется за ним. После того, как Вы уберёте магнит, на стекле останется след
от жидкости. Он должен иметь коричневат
о
-
оранжевую окраску и не
содержать посторонних частиц.

10.Хранить водную магнитную жидкость желательно в
светонепроницаемой таре в прохладном месте.


ОБРАБОТКА И ПРЕДСТАВЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ


Отчет должен быть представлен руководителю в письменном виде и
сод
ержать следующие разделы:

1. Введение цель работы и ее обоснование;

2. Литературный обзор краткая теоретическая часть об особенностях
наночастиц и способах их получения; классификация методов синтеза
наночастиц, описание их преимуществ и недостатков;

3
. Экспериментальная часть подробное описание эксперимента и
методов исследования;

4. Результаты и их обсуждение результаты должны быть представлены в
виде
записей в рабочем журнале о структурных изменениях, соответствующих
каждой стадии синтеза, схемы и

уравнения реакции синтеза магнитной
жидкости
. В обсуждении необходимо сравнить применявшиеся методы


8
синтеза наночастиц, указать на их
особенности, достоинства и
недостатки;

5. Выводы в нескольких пунктах должны быть кратко сформулированы
итоги проведенн
ой работы
.



КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:


1. Какие соединения и в каком соотношении используются для синтеза
магнитных наночастиц в водной среде?

2. Как можно увеличить устойчивость магнитной жидкости к
седиментации?

3. При синтезе в каких условиях образуются
более мелкие магнитные
наночастицы?





9

Лабораторная работа №
2


Получение магнитных жидкостей на основе керосина

в качестве

дисперсионной среды


Цель работы
: синтез магнитных наночастиц Fe
3
O
4

и стабилизация
полученных наночастиц с помощью поверхностно
-
акт
ивного вещества на
основе керосина в качестве дисперсионной среды
.

Приборы и принадлежности
:

Электронные весы 1 кл. точности,
колбонагреватель, мешалка , две колбы с круглым или плоским дном;
химический стакан, фильтровальная бумага и воронка, кольцевой магнит,
фарфоровый стакан на 150

200 мл, термопара, индикаторная бумага фирмы
«Лахема», насто
льная центрифуга на 4000 об/мин.

Растворы:

Соли двух
-

и трёхвалентного железа хлорные или
сернокислые. Аммиачная вода 25%
-
ной концентрации нашатырный спирт.
Олеиновая кислота в качестве ПАВ. Дистиллированная вода, керосин.

Подготовка к выполнению л
абораторной работы
: ознакомиться с
правилами техники безопасности при работе с химическими реактивами;
освоить правила и технику безопасной работы с мешалкой см. инструкцию!.



ВВЕДЕНИЕ


Ферромагнитные жидкости представляют собой
коллоидные системы
,
состоящие из
ферромагнитных

или
ферримагнитн
ых

частиц нанометровых
размеров, находящихся во взвешенном состоянии в несущей жидкости, в
качестве которой обычно выступает
органический растворитель

или
вода
. Для
обеспечения устойчивости такой жидкости ферромагнитные частицы
связываются с
поверхностно
-
активным веществом

ПАВ, образующим
защитную оболочку вокруг частиц и препятствующем их слипанию из
-
за
Ван
-
дер
-
Ваальсовых

или
магнитных

сил.

Несмотря на название, ферромагнитные жидкости не проявляют
ферромагнитных свойств, поскольку не сохраняют
остаточной
намагниченности

после исчезновения внешнего магнитного поля. На самом
деле ферромагнитные жидкости являются
парамагнетиками

и их часто
называют «суперпарамагнетиками» из
-
за высокой
магнитной
восприимчивости
.



10

Ферромагнитные жидкости
состоят из частиц нанометровых
размеров обычный ра
змер 10 нм или меньше магнетита, гематита или другого
материала, содержащего железо, взвешенных в несущей жидкости. Они
достаточно малы, чтобы тепловое движение распределило их равномерно по
несущей жидкости, чтобы они давали вклад в реакцию жидкости в це
лом на
магнитное поле. Аналогичным образом ионы в водных растворах
парамагнитных солей например, водный раствор сульфата медиII или
хлорида марганцаII придают раствору парамагнитные свойства.

Ферромагнитные жидкости
-

это коллоидные растворы


вещест
ва,
обладающие свойствами более чем одного состояния материи. В данном
случае
-

это два состояния
-

твердый металл и жидкость, в которой он
содержится[2]. Эта способность изменять состояние под воздействием
магнитного поля позволяет использовать ферромагни
тные жидкости в качестве
уплотнителей, смазки, а также может открыть другие применения в будущих
наноэлектромеханических системах.

Ферромагнитные жидкости устойчивы: их твердые частицы не
слипаются и не выделяются в отдельную фазу даже в очень сильном
магн
итном поле. Тем не менее, ПАВ в составе жидкости имеют свойство
распадаться со временем примерно несколько лет, и в конце концов частицы
слипнутся, выделятся из жидкости и перестанут влиять на реакцию жидкости
на магнитное поле. Также ферромагнитные жидк
ости теряют свои магнитные
свойства при своей температуре Кюри, которая для них зависит от конкретного
материала ферромагнитных частиц, ПАВ и несущей жидкости.


ПОЛУЧЕНИЕ МАГНИТНЫХ ЖИДКОСТЕЙ МЕТОДОМ
ХИМИЧЕСКОЙ КОНДЕНСАЦИИ


Процесс получения магнитной жидко
сти состоит из двух основных
стадий: получения магнитных частиц коллоидных размеров и стабилизации их
в жидкой основе. Основная особенность этого процесса состоит в том, что обе
стадии совмещены во времени: чтобы предотвратить слипание частиц под
действием

сил притяжения, образование адсорбционных слоев на поверхности
магнитных частиц должно происходить в момент появления последних. Малые
частицы можно получить, измельчая более крупные или выращивая их из
молекул раствора.

В основе метода лежит химическая к
онденсация высокодисперсного
магнетита:



11



O
H
SO
NH
Cl
NH
O
Fe
OH
NH
O
H
FeSO
O
H
FeCl
OH
NH
избыток
2
4
2
4
4
4
3
_
4
2
4
2
3
23
6
8
7
6
2
4
















Использование гидроксида аммония позволяет проводить реакцию
соосаждения при температуре 25


40 °С.

И

Исходная лабораторная технологическая схема по производству
магнитных жидкостей на осно
ве керосина, отражающая указанные выше
этапы, представлена на рисунке 1.

Магнитные жидкости могут подвергаться воздействию центробежных и
магнитных сил, превышающих гравитационные силы в 10
3
...10
4
раз. В
результате этого воздействия магнитные жидкости быс
тро расслаиваются.
Поэтому необходимым и важнейшим этапом из
готовления магнитных
жидкостей является удаление коллоидно
-
нестабильной фракции дисперсной
фазы из технических магнитных жидкостей.

Центрифугирование приводит к разрушению межчастичных свя
зей,
у
даляя крупные агрегаты, образованные в процессе изготовления исходного
магнитного коллоида.

При магнитной сепарации крупные агрегаты притягивают к себе более
мелкие частицы за счет магнитного взаимодействия. Сформированные таким
образом крупномасштабные ст
руктуры, оседая в градиентном магнитном поле,
образуют пастообразный осадок. Отличием осадка от концентрата МЖ,
полученного на стадии пептизации, является отсутствие у первого остаточной
намагниченности, что свидетель
ствует об антиферромагнитной упаковке
частиц вокруг агрегата.





12


Приготовление
растворов солей

Смешивание солей

По
л
учение магнетита

Магнитное разделение

Промывка

водой

Магнитное разделение

Пептизация и отбивка
воды при 75
-
80
0
С

Обезвоживание
концентрата МЖ

Диспергирование
t=

6
5
-
7
0
0
С

Магнитная сепарация
МЖ и
центрифугирование

Измерение параметров
МЖ

FeCl
3
.6H
2
O
FeSO
4
.7H
2
O
H
2
O
25%
р
-
р
NH
4
OH

Маточный

р
-
р
H
2
O
Промывные воды
Примеси
Смесь этилового
Коллоидно
-

M
S

ρ
η
Керосин

96
%
С
2
H
5
OH

Смешивание

Олеиновая к
-
та
Дисперсионная
Рис. 1
-

Исходная лабораторная технологическая схема по производству
магн
итных жидкостей



13


ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ


ВНИМАНИЕ ! Перед началом работы надеть перчатки.

1. В отдельном стакане растворить в 400 мл дистиллированной воды 54 г
трехвалентной соли железа.

2. В другом химическом стак
ане в 400 мл дистиллированной воды
растворить 30 г двухвалентной соли железа.

3. Растворы солей смешать при комнатной температуре при несильном
помешивании.


4. Полученный раствор отфильтровать на воронке в другую колбу через
фильтровальную бумагу для от
деления механических примесей.

5. Приготовить раствор аммиака. Для этого 200 г 25%
-
ного
NH
4
OH

растворить в 200 мл дистиллированной воды.

Внимание!

Работу необходимо проводить под тягой или на открытом
воздухе.

ВНИМАНИЕ! Раствор аммиака является едким,
избегайте
попадания на кожу!

6. Очень осторожно, тонкой струёй влить раствор солей в колбу с
аммиаком, и интенсивно перемешивать. Коричневато
-
оранжевый раствор
мгновенно превратится в суспензию чёрного цвета.

7. Выпадает осадок, в котором 23 г магнетита.

8. В полученный раствор залить дистиллированную воду. Хорошенько её
взболтать и поставить на магнит. Операцию повторять до тех пор, пока pH
раствора не достигнет 7.5

8.5 нежно
-
зелёная окраска индикаторной бумаги
фирмы «Лахема» при смачивании её промывным

раствором.

9. После того, как последней промывной раствор на две трети слит,
поставить колбу в колбонагреватель и нагреть раствор до 90
0
С.

10. Приготовление раствора ПАВ: взять олеиновой кислоты 20 % по
массе от массы магнетита.

11. Полученный 10%
-
ый

раствор олеиновой кислоты в керосине налить в
колбу с магнетитом.

12. Смесь нагревать в течение часа при 80
-
90
0
С

10.Хранить магнитную жидкость желательно в светонепроницаемой таре
в прохладном месте.


ОФОРМЛЕНИЕ ОТЧЕТА ПО ПРОДЕЛАННОЙ РАБОТЕ


Отчет долже
н быть представлен руководителю в письменном виде и


14

содержать следующие разделы:

1. Введение цель работы и ее обоснование, оборудование;

2. Литературный обзор краткая теоретическая часть об особенностях
наночастиц и способах их получения; классификация
методов синтеза
наночастиц, описание их преимуществ и недостатков;

3. Экспериментальная часть подробное описание эксперимента и методов
исследования;

4. Результаты и их обсуждение результаты должны быть представлены в
виде записей в рабочем журнале о с
труктурных изменениях, соответствующих
каждой стадии синтеза, схемы и уравнения реакции синтеза магнитной
жидкости. В обсуждении необходимо сравнить применявшиеся методы синтеза
наночастиц, указать на их особенности, достоинства и недостатки;

5. Выводы в

нескольких пунктах должны быть кратко сформулированы
итоги проведенной работы
.



КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1. Какие соединения и в каком соотношении используются для синтеза
магнитных наночастиц на основе керосина?

2. Как можно увеличить устойчивость магнитн
ой жидкости к
седиментации?

3. При синтезе в каких условиях образуются более мелкие магнитные
наночастицы?



15


БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК


1
. Гусев А. И. Наноматериалы, наноструктуры, нанотехнологии
[Текст] / А. И. Гусев.
-

2
-
е изд., испр.
-

М. : Физматлит,
2009.
-

416 с.
-

ISBN
978
-
5
-
9221
-
0582
-
8

2.
Елисеев А.А., Лукашин А.В. Функциональные наноматериалы/ Под
ред. Ю.Д. Третьякова.


М.: Физматлит, 2010.


456 с.

3.

Старостин В.В. Материалы и методы нанотехнологии: учебное
пособие.


М.: БИНОМ. Лаборатория зна
ний, 2008.


431 с.

4. Пул Ч., Оуэнс Ф., Нанотехнологии 4
-
е изд., М., Техносфера. 2009
г.
-

336 с.



Приложенные файлы

  • pdf 15811160
    Размер файла: 469 kB Загрузок: 0

Добавить комментарий