курсовая Тарик (литобзор) версія 2.0


Дніпропетровський національний університет
імені Олеся Гончара
Факультет фізики, електроніки та комп’ютерних систем
Кафедра фізики твердого тіла та оптоелектроніки
Курсова робота
на тему: «ОСОБЛИВОСТІ КОНТРОЛЮ ОСНОВНИХ ПАРАМЕТРІВ ТОНКИХ ПЛІВОК»
Виконав: студент 5 курсу, групи КП-09-3
Напряму 6. 040204 – Прикладна фізика
(шифр і назва напряму підготовки, спеціальності)
Тараборкін Д.М.
(прізвище та ініціали)
Перевірив ______к.ф.-м.н., доцент Крузіна Т.В.
м. Дніпропетровськ – 2013 року
ЗМІСТ
TOC \o "1-3" \h \z \u ВСТУП PAGEREF _Toc373184070 \h 31КЛАСИФІКАЦІЯ ТОНКИХ ПЛІВОК ТА ЇХ ОСНОВНІ ПАРАМЕТРИ PAGEREF _Toc373184071 \h 51.1Класифікація тонких плівок PAGEREF _Toc373184072 \h 51.2Основні параметри тонких плівок PAGEREF _Toc373184073 \h 61.2.1Площа поверхні та шорсткість PAGEREF _Toc373184074 \h 61.2.2Адгезія PAGEREF _Toc373184075 \h 71.2.3Зносостійкість та коефіцієнт тертя PAGEREF _Toc373184076 \h 91.2.4Напруження PAGEREF _Toc373184077 \h 91.2.5Пружність, мікротвердість та міцність PAGEREF _Toc373184078 \h 101.2.6Електричні властивості плівок PAGEREF _Toc373184079 \h 111.2.7Провідність суцільних плівок PAGEREF _Toc373184080 \h 141.2.8Високочастотні характеристики тонких плівок PAGEREF _Toc373184081 \h 152ОСОБЛИВОСТІ МЕТОДІВ КОНТРОЛЮ ТОВЩИНИ НАПИЛЕННЯ ТОНКИХ ПЛІВОК PAGEREF _Toc373184082 \h 162.1Механічні методи PAGEREF _Toc373184083 \h 162.2Метод зважування PAGEREF _Toc373184084 \h 172.3Метод двох мікроскопів PAGEREF _Toc373184085 \h 202.4Метод полос рівної товщини PAGEREF _Toc373184086 \h 222.5Метод рентгенівського випромінювання PAGEREF _Toc373184087 \h 232.6Магнітно-електричний метод PAGEREF _Toc373184088 \h 242.7Резистивний метод PAGEREF _Toc373184089 \h 252.8Ємнісний метод PAGEREF _Toc373184090 \h 262.9Іонізаційний метод PAGEREF _Toc373184091 \h 272.10Радіочастотний метод PAGEREF _Toc373184092 \h 33ВИСНОВКИ PAGEREF _Toc373184093 \h 36СПИСОК ВИКОРИСТАНИХ ДЖЕРЕЛ PAGEREF _Toc373184094 \h 37
ВСТУПДля отримання високоякісних плівок з наперед заданими і відтворюваними параметрами представляється необхідним строго контролювати процес осадження. Якщо засоби і методи контролю таких параметрів, як температура, ступінь розрідження, чистота і однорідність хімічного складу матеріалу, який випаровується, взаємне розташування випарника і підкладки, досить добре відомі і забезпечують необхідну точність вимірювання, то вимірювання швидкості осадження плівки в процесі її напилювання і товщини тонкоплівкових шарів являє собою значно більш важке завдання[1].
Великий вклад у розвиток технологічних процесів по контролю якості покриттів в процесі осадження внесли вчені наступних російських та іноземних організацій: Санкт-Петербургського державного електротехнічного університету, МАТИ-РГТУ ім. К. Э. Ціолковського, Рибінської державної авіаційної технологічної академії ім. П. А. Соловьева, НИКИ «Вакууммаш», Leybold-Vacuum, CIT ALKATEL, Balzers, General Electric и др.
Різний хімічний склад напилених матеріалів і різні способи, що застосовуються для їх випаровування, а також широкий діапазон необхідної швидкості осадження і одержуваної товщини тонкоплівкових шарів викликають необхідність використання методів вимірювання, заснованих на різних фізичних принципах.
Предметом дослідження є основні параметри тонких плівок та особливості їх контролю.
Мета роботи – розглянути та проаналізувати основні параметри та особливості їх контролю при напиленні тонких плівок.
Властивості тонкої плівки можуть сильно відрізнятися від властивостей масивного матеріалу, особливо якщо товщина плівок дуже мала. Ці відмінності обумовлені специфікою структури плівки, яка, очевидно, зумовлена процесами, що відбуваються під час формування плівки.
Плівку можна отримати за допомогою таких простих процесів , як кування або прокатка масивного шматка матеріалу. Але як правило, тонкі плівки отримують шляхом осадження атом за атомом, наприклад шляхом конденсації з парової фази або електролітичне осадження металевої плівки з розчину. Отримання плівок за допомогою вакуумного напилення або газотранспортних реакцій становить найбільший інтерес з практичної точки зору.
Широке і різноманітне застосування тонких плівок практикується в таких науково-технічних областях як: оптика, машинобудування, приладобудування, медицина, архітектура і будівництво, побутові прилади, радіоелектроніка, електроніка і мікроелектроніка.

КЛАСИФІКАЦІЯ ТОНКИХ ПЛІВОК ТА ЇХ ОСНОВНІ ПАРАМЕТРИКласифікація тонких плівокКонденсовані об’єкти, в залежності від їх форми, геометричних розмірів можна умовно класифікувати на:
1) одновимірні;
2) двовимірні;
3) тривимірні.
Одновимірні об’єкти – мікрочастинки конденсованої фази (кластери, островки, мікрокраплини), властивості котрих залежать від їх розміру, певною мірою, в 2-х напрямках.
Двовимірні – тонкі плівки та покриття властивості яких залежать від їх розміру в одному з напрямків (товщини плівки чи покриття).
Тривимірні – тверді тіла та рідини в великих об’ємах, властивості котрих не залежать від розмірів тіл. Наприклад, густина рідини у відрі чи стакані однакова і тому рідина в такій кількості слід розглядати як тривимірний об’єкт.
В залежності від способу отримання покриттів їх поділяють на три групи:
1) Покриття, сформовані з газової фази. В дану групу входять покриття, які осаджуються з газової фази, генерація котрої здійснюється, як правило, в результаті:
а) йонного розпилення речовини в вакуумі;
б) випарення в вакуумі;
в) проведення хімічних транспортних реакцій;
г) піролізу складних хімічних з’єднань;
д) диспергування полімерів або олігомерів в результаті дії на них концентрованого потоку енергії (електронів, іонів, електромагнітного випромінювання).
Утворення покриття відбувається при взаємодії частинок газової фази з поверхнею підкладки.
2) Покриття, сформоване з рідкої фази. В цю групу входять:
а) лакофарбові покриття;
б) покриття, утворені при монолітизації (затвердженні) розплавів речовини;
в) покриття, осаджені з газокрапельної фази, наприклад, методами плазмового, газополум'яного, електродугового напилення;
г) плівки Ленгмюра-Блоджет;
д) електролітичні покриття і т. д.
3) Покриття, при осадженні котрих в якості вхідного матеріалу використовуються речовини в твердому стані. Вони утворюються, наприклад, в результаті припікання чи приклеювання фольги, переносу речовини при терті и т. д.
В залежності від природи матеріалу розрізняють наступні покриття:
а) металеві;
б) напівпровідникові;
в) керамічні;
г) полімерні;
е) композиційні, котрі в свою чергу розділяють на одношарові, багатошарові та комбіновані.
Основні параметри тонких плівокПлоща поверхні та шорсткістьУ плівці досягається мінімум повної енергії в тому випадку, якщо площа її поверхні підтримується мінімально можливою, тобто якщо поверхня являє собою ідеальну площину. На практиці, в силу відомого «острівкового» механізму росту, поверхня завжди має деяку шорсткість. Процес міграції по поверхні частинок очевидно сприяє деякому згладжування поверхні.
Експериментально спостерігалося, що найбільша площа поверхні, виміряна за допомогою адсорбції газу, виходить при нанесенні плівки в умовах низької поверхневої рухливості атомів, тобто при низьких температурах підкладки. Показано, що в цих умовах площа поверхні збільшується з товщиною плівки лінійно і відношення площі поверхні до геометричної площі може бути більше 100 (рисунок 1.2.1.1).
Sпов/Sг150
100
50
0
0
5000
10000
15000
20000
d, Å1
2
Sпов/Sг150
100
50
0
0
5000
10000
15000
20000
d, Å1
2

Рисунок 1.2.1.1 – Залежність відношення площі поверхні до геометричної площі від товщини плівки нікелю при їх нанесенні на підкладку з температурою близько 25 С; 1 – нанесення в атмосфері азоту при тиску 1 Торр, 2 – нанесення у високому вакуумі
Лінійне збільшення площі поверхні з товщиною плівки означає, що плівка пориста і адсорбований газ може проникати навіть в самі нижні шари. Залежність 1 (осадження в атмосфері азоту) значно сильніша, її можна пояснити виникненням конденсату пари у поверхні, тобто утворення дрібних частинок (кластерів) упаковка яких на поверхні призводить до утворення більш пористої структури.
АдгезіяОдним з основних факторів, що визначають довговічність і надійність покриття, є адгезія, тобто сила зв'язку з підкладкою.
Простий і ефективний метод визначення величини адгезії полягає в накладенні на поверхню плівки спеціальної випробувальної липкої стрічки для подальшого дослідження процесу відриву. При слабкій адгезії стрічка відривається від підкладки разом із плівкою, при сильній – плівка залишається повністю на підкладці. Для кількісної оцінки адгезії застосовують метод липкої стрічки і метод дряпання голкою під певним навантаженням, методи має ряд методичних складнощів.
Величина адгезії очевидно визначається природою зв'язку частинок плівки і підкладки. Фізична адсорбція визначає слабку адгезію, хемосорбція – сильну. Активні по відношенню до кисню метали утворюють хімічні зв'язки з підкладками, наприклад зі склом, що призводить до підвищення адгезії (рис 3.1).
Навантаження на зонд, 10 г
9
6
3
0
0
200
400
600
800
Час, годAu
Al
Fe
Навантаження на зонд, 10 г
9
6
3
0
0
200
400
600
800
Час, годAu
Al
Fe

Рисунок 1.2.2.1 – Зміна адгезії в часі для плівок золота, алюмінію і заліза, напилених на скло
Для підвищення адгезії нерідко спеціально наносять підшари оксиду, сучасні технології дозволяють також здійснювати плавний перехід складу плівки від окислу до чистого металу, що може забезпечити максимальну адгезію.

Зносостійкість та коефіцієнт тертяПри використанні плівок в машинобудуванні важливе значення мають їх зносостійкість і коефіцієнт тертя, які визначаються, структурою і складом плівкового покриття.
Трибологічні фрикційні випробування отриманих плівок часто проводяться за методом «палець – поверхня» на трибометр в умовах сухого тертя. Коефіцієнт тертя і зносостійкість плівок визначаються при зворотно-поступальному ковзанні індентора. Швидкість руху столика із зразком складає зазвичай 1-10 мм/с, закруглений індентор виконується з твердого сплаву ВК8, навантаження на індентор при випробуваннях складає як правило до 1 Н.
Для опису зміни коефіцієнта тертя з ростом шляху тертя, коли твердий індентор з радіусом закруглення R впроваджується в гомогенну однорідну плівку, застосовується модель по Боудену – Тейбор ( Bowden – Tabor ):
,
де μа і μр – коефіцієнти тертя, що визначаються відповідно опором зрізу поверхневих сполук і опором «взпахування» (пластичного відтискування) менш твердого матеріалу індентором, А – фактична площа контакту, S – межа міцності на зрушення, W – нормальне навантаження, R – радіус індентора, H – твердість плівок.
За даних умов випробувань з великою вірогідністю можна сказати, що радіус індентора, твердість плівки, межа міцності на зрушення плівки є постійними величинами. Отже, коефіцієнт тертя залежить тільки від площі фактичного контакту індентора з поверхнею плівки. Внаслідок однакових умов трібоконтакта, зміна площі фактичного контакту і об'ємного зносу плівки за одиницю часу постійно, тому зміна коефіцієнта тертя є лінійною залежністю від часу стирання або шляху тертя. Отже, кут нахилу і довжина шляху лінійної ділянки залежності коефіцієнта тертя визначаються величиною об'ємного зносу плівки за одиницю часу або зносостійкістю плівки.
З ростом об'ємного зносу плівки і відповідно зменшення її зносостійкості збільшуватиметься кут нахилу і зменшуватися довжина шляху тертя ділянки лінійної залежності коефіцієнта тертя від шляху тертя.
Слід зазначити, що радіус кривизни індентора ( ~ 1 мм) набагато перевищує товщину плівки, отже, зміна значення коефіцієнта тертя з ростом шляху тертя матиме лінійний характер до того моменту, поки індентор не досягне підкладки.
НапруженняНапруження можуть бути стискаючими (плівка як би прагне розширитися паралельно поверхні), в граничному випадку вона може зігнутися опукло.
Для температур осадження від 50 до сотень градусів за Цельсієм типові величини розтягуючих напружень в металевих плівках 108–1010 дін/см2, причому для тугоплавких металів значення близькі до верхньої границі, а для м'яких (мідь, золото, алюміній) – до нижньої. Для діелектричних плівок напруги часто виявляються стискаючими з дещо меншими значеннями.
Напруги можуть згинати досить тонку підкладку, що лежить в основі ряду методів вимірювання напруг.
Причини виникнення напружень погано вивчені, передбачаються наступні:
Термічна, що виникають при охолодженні;
Вплив підкладки, невідповідність структур підкладки і плівки;
Напруги поверхні через зміни міжатомних відстаней у поверхні плівки;
Границя кристалітів рухається з плівки.
Пружність, мікротвердість та міцністьУ багатьох випадках плівки виявляються міцнішими (приблизно в 200 разів), ніж об'ємний матеріал, що пов'язано імовірно з особливими властивостями поверхні, про що свідчать експериментальні дані представлені на рисунку 1.2.5.1, тобто міцність зростає із збільшенням ролі поверхні.
Межа міцності,109 дін/см2
20
15
10
0
100
200
300
400
Товщина, нмМежа міцності,109 дін/см2
20
15
10
0
100
200
300
400
Товщина, нм
Рисунок 1.2.5.1 – Залежність границі руйнування від товщини напилення нікелевої плівки
Пружність плівок і об'ємного матеріалу приблизно однакові і характеризується навантаженням до виникнення пластичних деформацій. Для вимірювань пружності плівку необхідно відокремити від підкладки.

Електричні властивості плівокВідповідно до сучасної квантової теорією провідність в металах визначається електронами, а електричний опір обумовлено розсіюванням електронів при взаємодії з ґратками. Через свою хвильової природи електрони можуть проходити крізь досконалу решітку без загасання, тому питомий опір є мірою досконалості структури кристалічної решітки. У реальності, з ряду причин досконалої структури не буває, тому електрони піддаються розсіюванню, середня відстань, яке електрони проходять між зіткненнями, називається середнім вільним пробігом. Навіть якщо решітка не має структурних дефектів, але внаслідок теплових коливань атомів біля своїх середніх положень ґратки не буде досконалою для дрейфу електронів. Електрони будуть взаємодіяти з різними видами коливань решітки (фононами), що й визначатиме електроопір.
З теорії виходить, що при низьких значеннях температури T << , де – дебаївська температура виражається виразом =hмакс/k (h – постійна Планка, k – постійна Больцмана, макс – максимальна частота коливань ґратки, відповідна мінімальному значенню довжини хвилі порядку міжатомної відстані), питомий опір змінюється як Tn (n 5), тоді як при високих температурах (T>>) питомий опір від T змінюється лінійно.
Для багатьох металів дебаївська температура приблизно рівна кімнатній температурі або трохи нижче її, тому при T>25С температурна залежність питомого опору буде приблизно лінійною, що дозволяє виміряти ТКС (температурний коефіцієнт опору) .
= R / RT.
Атом домішки або вакансія як правило мають ефективний електричний заряд істотно відрізняється від основного заряду металу, тому він буде служити додатковим джерелом розсіювання електронів. Питомий опір підвищується з збільшенням концентрації домішок і досягає максимуму при 50% концентрації (рисунок 1.2.6.1).
У масивних матеріалах підвищення питомого опору, обумовлене розчиненими домішками не перевищує 10-кратного значення.
Питомий опір106 Ом см
20
10
0
0
25
50
75
100
Ат. %
Ag
Au
Питомий опір106 Ом см
20
10
0
0
25
50
75
100
Ат. %
Ag
Au

Рисунок 1.2.6.1 – Залежність питомого опору від компонентного складу сплаву срібло – золото.
У плівках у процесі формування може залишитися значно більшу кількість домішок, ніж буде захоплено в рівноважному стані. Тому можна часто спостерігати збільшення питомого опору в кілька сотень разів. Крім того, високі значення питомої опору плівок, можуть бути обумовлені освітою ізолюючої фази (наприклад оксиду), яка безладно розподіляється по всій плівці через погану вакуумної гігієни.
На рисунку 1.2.6.2 показаний приклад переходу домішки з розчиненої в ізолюючу фазу і впливу останньої на питомий опір.
Питомий опір, 106 Ом см
100
10
0
25
50
Кислород, ат. %
50
500
1000
5000
Питомий опір, 106 Ом см
100
10
0
25
50
Кислород, ат. %
50
500
1000
5000

Рисунок 1.2.6.2 – Залежність питомого опору танталу від змісту примісного кисню.
Дефекти структури (дислокації і межі зерен) мало впливають на питомий опір в порівнянні з впливом вакансій і дефектів впровадження. Виняток становить випадок утворення ізолюючої фази на межі зерен.
ТКС дуже тонких плівок рідко наближається до об'ємного значенням, частіше такі плівки мають великим негативним ТКС. Особливий механізм провідності дуже тонких диспергованих (острівцевих, зернистих за структурою) плівок очевидно визначається їх будовою. На рисунку 1.2.6.3 показані криві залежності опору від температури для переривчастих плівок трьох металів. Має місце хороше відповідність цих експериментальних даних висловом для опору плівок
R = A0 T–e / kT,
де A0, и – постійні окремої плівки.
log10R
10
6
0
20
40
103/Т8
12
Ni
W
Mo
log10R
10
6
0
20
40
103/Т8
12
Ni
W
Mo

Рисунок 1.2.6.3 – Залежність опору від температури переривчастих плівок трьох металів
Пояснення можна знайти розглядаючи особливу термоелектронну емісію із зерен плівки. Оскільки енергія активації для провідності диспергованих плівок набагато менше роботи виходу відповідних металів в масивному стані, для пояснення результатів експериментів слід припустити, що, по-перше, цей більш низький бар'єр активації обумовлений накладенням один на одного поляризаційних силових потенціалів двох острівців, по-друге, маленька частинка володіє нижчою роботою виходу, ніж масив, по-третє, що форма невеликої частинки обумовлює знижену роботу виходу. Якщо електрони інжектуються в підкладку, то необхідно розглядати тільки різницю між роботою виходу металу і електронів в ізоляторі. Таким чином, перенесення зарядів допомогою термоелектронної емісії цілком може пояснювати представлені результати. Обґрунтованим поясненням представляється також теорія тунелювання, тобто перенос зарядів допомогою тунелювання між дозволеними станами.
Провідність суцільних плівокНегативні температурні коефіцієнти для острівцевих плівок обумовлені енергією, необхідною для подолання відстані між острівцями. Однак негативні температурні коефіцієнти зазвичай проявляються і в металевих суцільних плівках товщиною і в кілька тисяч ангстрем. Негативні температурні коефіцієнти не проявляються в суцільних плівках доти поки значно не проявляються домішки. Чим більше відхилення питомого опору плівки від об'ємного опору, тим більше негативний температурний коефіцієнт. Це пояснюється гетерними властивостями металів при їх осадженні та міграцією домішок до кордонів зерен, крім того, добре відомо, що дифузія по межах зерен протікає на кілька порядків швидше, ніж по всьому об'єму плівки, тому з часом може мати місце забруднення кордонів зерен з атмосфери або інших зовнішніх джерел.
Експерименти показали, що за рахунок зміни вмісту домішки в шарах металу в ході формування плівки внаслідок зменшення концентрації залишкових газів у вакуумній камері, тобто коли спочатку росте «брудна» плівка з великим негативним температурним коефіцієнтом опору, а потім відносно чиста з позитивним температурним коефіцієнтом опору, то при певній товщині ТКС плівки буде дорівнює нулю, що вельми важливо при виготовленні плівкових резисторів.
Вплив окислення по межам зерен було детально вивчено на прикладі танталу. Плівки, отримані методом катодного розпилення в відносно чистих умовах (подача на підкладку негативного потенціалу >300 В в значній мірі пригнічує поглинаючу здатність), при термообробці в вакуумі (Т=250С) лише незначно збільшували питомий опір. При нагріванні на повітрі їх питомий опір збільшувався більш ніж в 2 рази. Для аналогічних плівок, осаджених в атмосфері, що містить 0,1 % кисню, термообробка і в вакуумі і на повітрі призводить до значного росту опору. ТКС при цьому змінювався вельми характерним чином (рисунок 1.2.7.1), що підтверджує вплив границь зерен на механізм провідності.
ТКС, 10-6 / C
0
40
80
Години
Звичайна
-200
-400
0
+200
Легована киснем
ТКС, 10-6 / C
0
40
80
Години
Звичайна
-200
-400
0
+200
Легована киснем

Рисунок 1.2.7.1 – Залежність ТКС танталових плівок від термообробки на повітрі при Т=250СВисокочастотні характеристики тонких плівокНегативні ТКС плівок визначаються їх зернистістю, тобто плівка електрично еквівалентна ланцюжку конденсаторів, тому її повний опір на змінному струмі менше, ніж на постійному і різниця тим більше, чим менше температура (рисунок 1.2.8.1).
R, 10-5 Ом0
150
300
Т, К
1,0
2,0
1,5
2,5
1
2
R, 10-5 Ом0
150
300
Т, К
1,0
2,0
1,5
2,5
1
2

Рисунок 1.2.8.1 – Залежність опору на постійному (1) і змінному з частотою 1 МГц струмі (2) переривчастою плівки платини від температури
Аналогічні закономірності спостерігаються і для суцільних плівок з окисленими межами зерен. У всіх випадках на високочастотну провідність впливає очевидно не тільки «міжзернова» ємність, а й розподілена ємність плівки, ємність на одиницю довжини плівки має величину 0,1-1 пФ/см.

ОСОБЛИВОСТІ МЕТОДІВ КОНТРОЛЮ ТОВЩИНИ НАПИЛЕННЯ ТОНКИХ ПЛІВОКМеханічні методиМеханічні методи вимірювання товщин засновані на порівнянні товщини шару з прокаліброваним масштабом довжин, чим забезпечується безпосереднє вимірювання геометричної товщини шару, в зв'язку з чим зміна різних властивостей тонких плівок в залежності від їх товщини не має в даному випадку ніякого значення. До недоліків механічних методів слід віднести часткове руйнування плівки внаслідок впровадження в неї вимірювального елемента (щупа). Механічні методи дозволяють вимірювати товщини від кількох мікрон до сотих часток мікрона.
Найпростішим видом механічного методу є вимірювання товщини шару за допомогою щупа, зсув якого збільшується за допомогою механічного пристосування-клина. На клин накладається однорідна по товщині плівка, після чого на нього насувається жорсткий калібр. Точність методу залежить від якості обробки площини клина. Методом клина можна вимірювати товщини близько 1 мікрона і більше.
Товщиномір по Аббе також має щуп, який стосується вимірюваної плівки, причому тиск щупа на плівку зменшується відповідною противагою[2].
Для отримання збільшеного зміщення щупа використовується мікроскоп з окулярним мікрометром, який має 50-кратне збільшення, що дозволяє відлічувати зсув до 0,01 мкм. Для збільшення чутливості таких приладів використовується поєднання мікрометра з методом світлової стрілки.
Різновидом механічного методу є перетворення поступального руху голки, обертається мотором, в електричний сигнал, пропорційний щільності речовини плівки. За допомогою цього методу можна оцінити шорсткість підкладки з точністю ± 100 Å і виміряти товщину плівки від 200 до 3000 Å з тією ж точністю. Прилад з голкою монтується на столі за допомогою гумових прокладок для ослаблення чутливості до вібрацій.
Зразки плівок, нанесених на підкладку у вигляді сходинки, закріплюються на мікроскопічному столику з лінійним верньєром і мотором для обертання голки.
Голка являє собою чотиристоронній пірамідальний алмазний наконечник, що має радіус закруглення 2,5 мкм. На голку впливає навантаження менше 0,1 г. Голка може переміщатися по плівці з різними швидкостями. Механічний рух голки перетворюється в електричний сигнал, який потім підсилюється і фіксується за допомогою самописця. Голка, ковзаючи по плівці, залишає на ній слід, глибина якого пропорційна щільності речовини плівки. При одному і тому ж вазі товщина плівки обернено пропорційна її щільності. Глибина сліду, який залишає голка на плівці, визначається щільністю останньої. Чим більше щільність плівки, тим менш глибокий слід залишає на ній голка. Прилад може бути прокалібрувати трьома методами: зважуванням, інтерференційним методом і методом, заснованим на використанні рентгенівських променів.
Перевагою механічних методів є їх простота і висока точність. До недоліків слід віднести неможливість виміряти товщину плівки в процесі напилювання, а також те, що можна вимірювати товщини тільки тих матеріалів, які не деформуються при тиску на них голки.
Метод зважуванняВ основі методу лежить визначення товщини плівки за кількістю напиленої речовини. Товщина плівки визначається зі співвідношення:
h=GSy,(2.2.1)
де G – різниця маси підкладки до і після осадження плівки;
S – площа, вкрита шаром плівки;
y – щільність речовини плівки.
Під товщиною h розуміють ту товщину, яку мав би шар, якби утворюючий метал був би рівномірно розподілений по поверхні. Точність визначення товщини шару залежить від чутливості ваг, а також від точності визначення у і S. Площа S з досить високою точністю визначається шляхом проектування її у збільшеному вигляді на екран. Неточність визначення y через відмінності щільності тонких плівок і масивного металу виключається, якщо вагу напиленої речовини розділити на питому вагу, у результаті чого виходить так звана «вагова» товщина шару.
Для вимірювання товщини шару при його осадженні у високому вакуумі можуть бути застосовані ваги Рідмюллера. Коромислом ваг служить скляний капіляр, вигнутий на кінцях для більш стійкого положення центру тяжіння. На кінцях коромисла приклеюються тонкі кварцові нитки. На одному кінці коромисла підвішується скляна підкладка, на іншому кінці закріплюється противагу. У полі компенсаційної котушки поміщається намагнічена швейна голка. Початкове положення ваг визначається за допомогою невеликого дзеркальця, наклеєного в середині коромисла. Початок відліку фіксується становищем дзеркальця, за яким можна спостерігати через зорову трубу. Вага плівки визначається за величиною струму, необхідної для компенсації відхилення коромисла. Тарування ваг показує, що існує лінійна залежність між вагою і величиною компенсаційного струму. Найбільшу похибку вносить неточність важків. При застосуванні точно підігнаних важків похибка може не перевищувати 1%. Електричні ваги Пауля і Весселя ще більш прості по влаштуванню[3]. У цих ваг коромисло одночасно є стрілкою. На одному кінці коромисла закріплюється скляна або слюдяна пластинка, на іншому кінці поміщається противагу. Визначення нульового положення ваг проводиться шляхом вимірювання положення світлового променя відбитого від закріпленого на вагах невеликого дзеркальця. Метод застосовний для вимірювання порівняно товстих плівок (15-20 мкм).

Рисунок 2.2.1 – Прилад для вимірювання товщини плівок методом зважування
Для підвищення чутливості вагового методу може бути використаний прилад, схема якого зображена на рисунок 1. Коромисло 1 підвішене на нитці 2 з фосфористої бронзи і має плече з мідного дроту. До одного з кінців коромисла прикріплена слюдяна лопатка 3, лежача, як і весь прилад, в горизонтальній площині. Знизу на цю лопатку напилюється досліджувана плівка. За допомогою балансирів 4 і 5 досягається такий стан коромисла, при якому його центр ваги лежить на осі підвіски. Відхилення коромисла від положення рівноваги фіксується променем від дзеркала. Підвіска складається з двох смужок фосфористої бронзи, натяг яких підтримується постійним за допомогою пружини 6. Вимірювання відхилення проводиться на відстані 1 м. Максимальне відхилення становить близько 30 см, що відповідає осадженню 140 г срібла, при цьому відхилення приладу є лінійною функцією ваги. Приладом можна користуватися для вимірювання товщин порівняно товстих плівок.
48469553760470До насоса
00До насоса
19919953731895До насоса
00До насоса
14363702815590Для охолодження та нагрівання
00Для охолодження та нагрівання

Рисунок 2.2.2 – Крутильні мікроваги
На рисунок 2 показані крутильні мікроваги для роботи в надвисокому вакуумі. Кварцовий тримач 1 діаметром близько 3 мм приварений до молібденового стрижню 2, сполученого з вольфрамовим стрижнем 3. Вольфрамовий стрижень вварюють в оболонку ваг, виготовлений зі скла «пірекс». Інший кінець утримувача утримується кварцовою пластиною 4. Кварцова крутильна нитка 5 приварюється до утримувача кварцовою пружини 6 і до поперечного коромисла 7 таким чином, щоб всі сполучні точки розташовувалися на одній прямій. Пружина 6 служить для створення натягу крутильної нитки, необхідного для запобігання провисання останньої. Стрижень 2 служить для регулювання положення центру тяжіння. Опорна призма 10 утримується в натягнутому положенні дугою 11. Призма виготовлена зі шматка кварцу таким чином, щоб в середині залишилося потовщення, до якого прикріплюється диск 12 для калібрувального навішування. До диска приєднана нитка 13. На кінці її укріплена пластина 14 з тонкої слюдяної фольги, на якій конденсується плівка напилювального матеріалу. Над опорною призмою 10 закріплюється постійний магніт 15, заварений в кварцову трубку. При коливаннях вагової системи магніт тримається в невеликому мідному циліндрі 16; виникаючі вихрові струми гасять коливання терезів. Компенсація відхилень коромисла 8 здійснюється зміною положення магніту при пропущенні струму через соленоїд 17, розташований поза вакууму нещільної оболонки ваг безпосередньо над магнітом. Кварцовий стержень 18 служить противагою для диска і магніту. Дзеркало 19 служить для реєстрації відхилень коромисла на шкалі, віддаленої на 3,5 м. Чутливість терезів 1-10-8 г/мм. Для калібрування ваг можуть бути використані невеликі шматочки дуже тонкого однорідного алюмінієвого дроту. Калібрувальна крива (залежність кількості напиленої речовини від кута повороту) являє собою майже пряму лінію. До недоліку крутильних терезів слід віднести як складність конструкції, так і складність проведення самих вимірювань.
Метод двох мікроскопівНайбільш широке поширення з методів, що використовують оптичні властивості плівок, отримали метод двох мікроскопів і багатопроменева інтерферометрія (смуги рівної товщини і смуги рівного хроматичного порядку).
Для вимірювання товщини плівки за методом двох мікроскопів застосовується установка, блок-схема якої наведена на рисунок 3. Решітка 6, прорізана голкою в тонкому шарі срібла, висвітлюється через лінзи 2 і 3 та фільтри 4 і 5 дугового лампою 1 і відображається в зменшеному масштабі мікроскопом 7 на пластині 9 таким чином, щоб зображення точно лежало на межі між плівкою металу і підкладкою. Зображення решітки, відбиті від поверхні плівки і підкладки, проектуються мікроскопом 8 на екран 10 і зсуваються на деяку величину d. Товщина шару h через зсув d виражається залежністю:
h=d2Vcosφ ,(2.3.1)
де V – збільшення другого мікроскопа;
φ – кут між нормаллю до шару і віссю мікроскопа.
Перед решіткою розташовується діафрагма, яка наполовину закривається желатиновою плівкою, пофарбованою складом, який послаблює інтенсивність променя, падаючого на метал. Це необхідно для вирівнювання інтенсивності світла, відбитого від скла і металу. Відстань між штрихами не повинна бути менше 0,05 мм, так як при менших товщинах зрушення лінії стає менше ширини штриха, що ускладнює вимірювання відстаней між ними. Зображення після другого мікроскопа фотографується і негатив фотометрують, причому ширина щілини фотометра повинна бути не більше ширини штриха.


Рисунок 2.3.1 – Блок-схема установки для визначення товщини плівкиметодом двох мікроскопів
До переваг методу слід віднести його досить високу точність (близько 4%) і універсальність. Основним недоліком методу є складність вимірювання зсуву між штрихами.

Метод полос рівної товщиниОдним з основних методів калібрування приладів для вимірювання товщини плівок є метод смуг рівної товщини. Метод застосовується в тому випадку, коли вимірювані товщини настільки малі, що при порівнянні їх з еталонним метром, що є масштабом довжини, помилка по порядку величини стає рівною самому результату вимірювання, що змушує переходити до масштабу довжини хвилі монохроматичного світла. В основі методу лежить отримання різниці фаз двох когерентних променів, що залежить від товщини вимірюваного шару, яка визначається за інтерференції обох променів і служить для розрахунку товщини шару.
Блок-схема установки для вимірювання товщини плівки за цим методом показана на рисунок 4.

Рисунок 2.4.1 – Блок-схема установка для визначення товщини плівки методом смуг рівної товщини
Світло від джерела 1 через конденсатор 2, діафрагму 3, коліматор 4 і фільтр 5 і через дзеркало потрапляє на клин 7. Темні і світлі смуги, що виникають в результаті інтерференції між променями спостерігаються за допомогою мікроскопа 6.
Товщина плівки h знаходиться із співвідношення:
h=λ2l∆l, (2.4.1)
де λ – довжина хвилі монохроматичного світла;
l – відстань між сусідніми смугами;
Δl – зміщення.
Точність методу підвищується, якщо покрити поверхню клина плівкою з великим коефіцієнтом відбиття і малим коефіцієнтом поглинання. Крім того, для підвищення точності важливо мати однорідну плівку по всій поверхні зразка і чітко виражений контур сходинки, що має відхилення від нормалі в падаючому монохроматичному пучку не більше 1-3°. На практиці точність вимірювання становить 20-30 Å. Основні причини виникнення похибок – недосконалість оптичних полірованих поверхонь.
До переваг методу слід віднести його високу точність, а також простоту процесу вимірювання товщини.
При використанні методу смуг рівного хроматичного порядку замість монохроматичного джерела світла використовується джерело білого світла, що у багато разів збільшує інтенсивність світла, що падає на інтерферометричні пластини. Інтерференційна картина спостерігається на паралельних пластинах з малим повітряним зазором. Підготовка пластини із плівкою, товщина якої вимірюється, проводиться таким чином: частина підкладки екранується щільно притиснутою фольгою, після чого шляхом вакуумного напилювання на підкладку осідає тонка плівка. Потім фольга знімається, і на підкладці залишається сходинка, рівна товщині плівки. Після цього на вимірювану плівку напилюється непрозорий шар срібла з коефіцієнтом відбиття 92–94%, який точно повторює рельєф сходинки. Висота сходинки є вимірюваної товщиною плівки. На другу скляну пластинку осаджується частково прозорий шар срібла. Обидві платівки стискуються спеціальним затиском і висвітлюються паралельним пучком білого світла. Виходить при цьому в повітряному зазорі інтерференційна картина проектується ахроматичною лінзою на щілину спектрографа.
У фокальній площині об'єктива камери утворюються дві системи ліній рівного хроматичного порядку. Система ліній, що виникає в зазорі великої товщини, зміщена в довгохвильову частину спектру по відношенню до другої системи ліній. Це зміщення тим більше, чим більше вимірювана товщина плівки. Точність визначення товщини цим методом становить 5 Å. До переваг методу слід віднести його високу точність і універсальність. Основним недоліком методу є неможливість вимірювання товщини плівки в процесі напилювання.
Крім інтерференційних методів, для вимірювання товщин може бути використана здатність тонкої металевої плівки, змінювати стан поляризації світла, відбитого цією поверхнею. Таким шляхом вдається вимірювати плівки товщиною від 50 до 1000 Å з точністю 10–15 Å[4].
При нанесенні багатошарових інтерференційних шарів товщина кожного шару може контролюватися шляхом вимірювання інтенсивності світла, відбитого або пройденого через контрольну пластинку, за допомогою фотоелемента і гальванометра.
Метод рентгенівського випромінюванняКрім видимого світла, для контролю товщини плівки, нанесеної на ізоляційну підкладку, можуть використовуватися рентгенівські промені. В основі цього методу лежить зміна інтенсивності рентгенівських променів в результаті їх поглинання при проходженні через плівку. Поглинання це можна сильно збільшити, якщо кут φ нахилу пучка рентгенівських променів до поверхні плівки буде дуже малий. У цьому випадку шлях, пройдений пучком променів, складе:
h/sin φ,(2.5.1)
де h – товщина плівки. Якщо по один бік від підкладки розташувати джерело рентгенівських променів і лічильник Гейгера–Мюллера, то товщина металевої плівки h може бути знайдена з рівняння
II0=e-2kγ(h/sinφ ), (2.5.2)
де I0 і I – інтенсивності променів, відбитих від покритої та непокритої підкладки; k – коефіцієнт поглинання; γ – щільність плівки.
Описаний метод застосовується до металевих плівок, нанесеним на ізоляційну підкладку, і дозволяє вимірювати плівки товщиною від 1 до 100 мкм за умови, що товщина плівки складає більше 1% від товщини підкладки.
Магнітно-електричний методВ основі методу лежить залежність концентрації носіїв струму в тонкій плівці від її товщини. Концентрація носіїв струму пропорційна питомій електропровідності, яка визначається із значення рухливості.
Вимірювання рухливості М зводиться до виміру напруги Холла V1 з рівняння:
V1=aMV2Hb∙10-8, (2.6.1)
де а – довжина плівки;
b – ширина плівки;
V2 – напруга на кінці плівки;
H – напруженість магнітного поля.

Рисунок 2.6.1 – Розташування електродів на підкладці датчиків Холла
На рисунку 2.6.1 показано розташування електродів на підкладці. Електроди 2 і 4 призначені для вимірювання напруги Холла, а електроди 1 і 3 для пропускання струму через зразок. Електроди зазвичай виготовляються шляхом вжигання срібної пасти або ж шляхом термічного напилювання у вакуумі.
Прилад для напилювання являє собою вертикально розташований скляний циліндр. На верхньому шліфі монтуються підкладки. На нижньому – тигель з випаровуваємою речовиною. Та частина циліндра, в якій розташовуються підкладки, знаходиться в магнітному полі зовнішнього соленоїда. В якості реєструючого приладу може використовуватися електронний автоматичний самописний потенціометр[5].
Основною перевагою методу є вимірювання товщини плівки і швидкості осадження безпосередньо в процесі напилювання, а недоліком є складність процесу вимірювання.
Резистивний методВ основі резистивного методу лежить залежність між товщиною і опором металевої плівки. При цьому товщина h металевої плівки визначається за формулою:
h=ρaRb,(2.7.1)
де ρ – питомий опір;
а і b – відповідно довжина і ширина плівки;
R – поверхневий опір плівки.
Насправді, лише для деяких плівок провідність мало відрізняється від провідності вихідного матеріалу. Таким матеріалом, наприклад, є плівки на основі залізонікелевих сплавів, у яких зміни товщини становлять від 400 Å до 10000 Å.

(1 – підкладка із кварцового скла; 2 – смужка з алюмінію; 3 – контактні площадки; 4 – розподіл електричного поля між смугами)
Рисунок 2.7.1 – Вимірювальний конденсатор гребінчастого типу:
Для переважної ж більшості металів має місце суттєва відмінність величин опору і провідності тонких плівок від значення цих величин для масивних шматків металу, в зв'язку з чим доводиться вводити корегуючі коефіцієнти.
Для вимірювання опору плівки безпосередньо в процесі напилювання поруч з напилюваною підкладкою звичайно встановлюється квадратний «свідок» з ізоляційного матеріалу. На його кожусі закріплені широкі пласкі контакти зі срібла, з'єднані з вимірювальним мостом. З огляду на те, що на практиці найчастіше застосовуються великі швидкості напилювання, опір плівки за долі секунди може змінюватися від десятків тисяч до десятих часток Ома, в зв'язку з чим до вимірювальної апаратури пред'являються специфічні вимоги.
Ємнісний методВ основу методу покладено вимірювання ємності конденсатора при зміні товщини діелектричної плівки. Ємнісний датчик може бути виконаний у вигляді плоскої кварцової пластини, на яку напилені тонкі алюмінієві смужки, з'єднані з боків більш широкими контактними майданчиками. Вибір кварцу обумовлений тим, що у нього діелектрична постійна практично не змінюється при нагріванні пластин аж до 200-250°С, у той час як у кераміки і тим більше у скла вона значно змінюється з температурою.
Ємнісний датчик являє собою гребінчастий конденсатор. Ємність такого конденсатора може бути визначена виходячи із співвідношення:
С1=εсрK11-c2d2K2(cd),(2.8.1)
де С1 – ємність між двома провідними смугами на одиницю їх довжини;
εср – середня діелектрична проникність, рівна середньому арифметичному з проникності вакууму і підкладки;
K1 і K2 – повні еліптичні інтеграли по модулям
1-c2d2= cd,(2.8.2)
де c – відстань між смугами;
d – відстань між осями порожнисте.
Максимальне значення ємності конденсатора для заданого числа смуг і їх довжини досягається при виборі розмірів, що задовольняють рівності c/d = 3/4 нанесенні на конденсатор діелектричної плівки його ємність С зростає внаслідок зміни середньої діелектричної проникності:
C=C0+fε,h,(2.8.3)
де ε – діелектрична проникність матеріалу плівки;
h – товщина плівки;
C0 – початкова ємність конденсатора.
При товщинах діелектричних плівок в межах тисячних часток міліметра зміна ємності ΔС для даного виду діелектрика практично має лінійний характер:
∆C=f'εh,(2.8.4)
де ∆f'ε=const для даного виду діелектрика і заданих параметрів вимірювального конденсатора і являє собою його чутливість.

Рисунок 2.8.1 – Градуювальні криві ємнісного датчика для моноокису кремнію (1) халькогеніда скла (2) і трисіркової сурми (3)
Таким чином, визначивши чутливість приладу для даного виду діелектрика, можна виміряти товщину плівки безпосередньо в процесі напилювання. Градуювальні криві приладу для моноокису кремнію, халькогенідного скла ІКС-24 і трисіркової сурми наведено на рисунок 7.
Основне джерело похибки – зміна ємності вимірювального конденсатора за рахунок зміни його температури. При 200°С похибка вимірювання складає 1,5%. Експериментальні дані показують необхідність підтримувати температуру вимірювального конденсатора нижче 200°С, якщо вимірювання товщини плівки необхідно зробити з точністю, більшою, ніж 0,2 мкм. До переваг методу слід віднести простоту конструкції і монтажу датчика і можливість вимірювати як товщину, так і швидкість осадження тонких плівок безпосередньо в процесі напилювання. До недоліків методу слід віднести необхідність виробляти калібрування приладу по кожному напиленому матеріалу. Крім того, при напиленні плівки сумарною товщиною більше 30 мкм датчик необхідно очищати від напилених плівок, що створює деякі незручності в роботі[6].
Іонізаційний методВ основі методу лежать іонізація потоку пари матеріалу, який випаровується електронами, випромінювані катодом, і наступний вимір величини іонного струму за допомогою іонізаційного манометра.
1290320105219500Метод іонізаційного манометра застосовується тільки за умови поділу двох складових іонного струму. Принципова схема подібного роду пристрою показана на рисунок 8. Поділ складових іонного струму Iv1+ та Iv2+ здійснюється шляхом періодичного переривання потоку пари за допомогою механічної заслінки, встановленої на шляху пари.
(1 – випарник; 2 – заслінка; 3 – низькочастотний генератор з підсилювачем, 4– тримач підкладки, 5 – отвір в тримачі підкладки, 6 – скляний циліндр, 7– скляний стрижень, 8 – ніжка з виводами, 9 – нитка розжарення, 10 – сітка, 11 – колектор іонів, 12 – трансформатор, 13 – вимірювач і інтегратор струму, 14 – осцилограф)
Рисунок 2.9.1 – Пристрій для вимірювання швидкості напилювання іонізаційним методом
Іонізаційний манометр складається з нитки розжарення 9, сітки 10 і колектора іонів 11. Колектором іонів в даній конструкції служить тонкий шар металу, нанесений на внутрішню поверхню скляного циліндра. Електрони, емітовані катодом і прискорені різницею потенціалів в + 200 В, іонізують молекули пари і залишкового газу у вакуумній системі.
Іони збираються колектором, що має невеликий негативний потенціал. Заслінка 2 коливається з частотою 10-20 Гц, внаслідок чого отвір 5 в тримачі підкладки періодично відкривається і закривається. Іонний струм, обумовлений іонами пара, виявляється в ланцюзі колектора як змінна складова з частотою, рівній подвоєній частою коливань заслінки. В тому же колі тече постійний струм, обумовлений іонами залишкових газів. Для визначення товщини плівки використовується інтегрування величини змінної складової іонного струму за часом:
Iv1+=Ddhdt,(2.9.1)
де D - постійна, що залежить від геометрії датчика, напруг на електродах, а також від ефективного перерізу іонізації.

Рисунок 2.9.2 – Залежність товщини плівки від величини заряду, виміряного інтегратором струму для алюмінію, нікелю та хрому
Обчислити величину D не представляється можливим, так як ефективний переріз іонізації різний для різних речовин і, крім того, змінюється вздовж руху електронів із зміною їх енергії. Тому прилад, що працює за принципом іонізації електронами, потребує попереднього градуювання по кожному випаровуваному матеріалу. Залежність товщини плівки h від заряду Q, виміряного інтегратором струму для алюмінію, нікелю та хрому, показана на рисунок 9. При вимірі товщини плівки інтегратором змінна компонента іонного струму Iv1+ підтримується постійною і дорівнює 4∙10-10, а шляхом регулювання накалу випарника. Координатами точок на кривих рисунок 9 являються значення інтегрального заряду Q і відповідні до них товщини плівок, виміряні зовні вакуумної системи за допомогою інтерференційного мікроскопа. Точність інтегрування заряду перевіряється шляхом виміряння тривалості випарування за допомогою хронометра.
Для отримання співвідношення між швидкістю осадження dh/dt та змінною компонентою йонного струму Iv1+ проводиться калібрування прибору, в результаті котрого визначається постійна прибору Q. Для проведення калібрування проводиться послідовно кілька випарів даного матеріалу на ідентичні (за матеріалом, якості поверхні і температурі) підкладки, причому іонний струм залишається постійним під час калібрування. Товщина обложеної плівки вимірюється за допомогою інтерференційного мікроскопа, а отримані значення товщин діляться на відповідну тривалість осадження. Залежність змінної складової іонного струму Iv1+ від швидкості напилювання dh/dt для алюмінію, нікелю и хрому показана на рисунок 2.9.3.

Рисунок 2.9.3 – Залежність змінної складової змінного струму від швидкості напилювання для алюмінію, нікелю та хрому
Для вимірювання швидкості напилювання може бути застосований іонізаційний манометр зверненого типу, колектор і сітка якого легко прогріваються аналогічно прогріву сітки в звичайних іонізаційних манометрах. Електроди датчика монтуються на порцелянових панелях. Струмом витоку між анодом і колектором можна знехтувати. Чутливість датчика по тиску становить 4∙10-3 а/(мм рт.ст.).
Блок-схема установки для контролю швидкості осадження показана на рисунок 1.9.1. У цій схемі трансформатори Тр3 и Тр4 використовуються для прогріву сітки і колектора. Трансформатори Тр1 и Тр3 регулюють струм прогрівання колектора і сітки. Струм емісії підтримується постійним за рахунок застосування схеми стабілізації струму емісії звичайного іонізаційного манометра. Іонний струм на вході самописця коливається від 0 до 10 мкА.

Рисунок 2.9.4 – Блок-схема установка для контролю швидкості осадження іонізаційним датчиком з прогрівається електродами
У схемі передбачено автоматичне управління, коригуюче відхилення швидкості осадження від заздалегідь встановленої.
При калібруванні приладу по швидкості осадження можуть бути використані два методи. Перший метод полягає в збільшенні відношення іонного струму, утвореного іонами напилювального металу, до іонного струму, освіченими іонами залишкового газу. Для цього необхідно: правильно розташувати датчик по відношенню до джерела випаровування і підкладки; так як щільність потоку пари обернено пропорційна квадрату відстані від джерела випаровування, то вхідний сигнал може збільшитися шляхом поміщення датчика в безпосередній близькості до джерела випаровування: збільшити швидкість випаровування, так як при її збільшенні одночасно збільшується відношення іонів, утворених випаровується металом, утвореним залишковими газами: мати робочий вакуум кращий, ніж 2∙10-6 мм рт.ст. При такому вакуумі іонний струм від іонізації молекул залишкового газу дорівнює 0,08 мкА, а іонний струм від іонізації атомів випаровуваємої речовини при швидкості випаровування 50 Å/сек дорівнює 20 мкА (відповідно їх відношення дорівнює 250). Описаний метод використовується при швидкостях осадження від 50 до 200 Å/сек[7].
Другий метод застосовується тоді, коли швидкості осадження змінюються в широких межах і тиск в системі відносно великий (близько 10-4 мм рт. ст.). У цьому методі іонний струм, обумовлений іонізацією молекул залишкового газу, також виключається при вимірюванні швидкості осадження і товщини плівки, що досягається використанням компенсаційної схеми (рисунок 2.9.5). У цьому випадку застосовуються два датчики – один для вимірювання швидкості осадження, другий

Рисунок 2.9.5 – Схема компенсації іонного струму, утвореного молекулами залишкового газу
– в якості іонізаційного манометра. Чутливість приладу по кожному осаджуваному матеріалу визначається окремо. Калібрування дійсне для даної геометрії джерела, положення підкладки і датчика. У разі заміни датчика, зміни геометрії підкладки та випарника необхідно заново визначати чутливість приладу за даним напилювальним матеріалом.
Випускається вітчизняною промисловістю вимірювач швидкості осадження і товщини плівки іонізаційний (ІСТІ-1), який вимірює швидкість осадження в діапазоні 10-200 Å/с з максимальною похибкою ± 15% і товщину плівки в діапазоні 1000-10000 Å з максимальною похибкою ± 15%.
Сумарна товщина плівки, напилюваної на один датчик, не менше 100 мкм.
Основними вузлами приладу є:
1) датчик;
2) модулятор, потрібний для періодичного переривання молекулярного потоку і представляє собою диск з отворами, що обертається навколо своєї осі;
3) генератор і стабілізатор частоти модуляції, забезпечують обертання модулятора із заданою швидкістю;
4) стабілізатор емісії;
5) вимірювальний підсилювач з синхронним детектором та підсилювачем постійного струму;
6) інтегратор, що складається з перетворювача «напруга – частота», тридекадного лічильника з візуальною індикацією та пристрої заданої товщини плівки:
7) блок живлення;
8) індикатор швидкості.
Змінна складова іонного струму датчика (пропорційна швидкості осадження випареної речовини) виділяється, посилюється, детектується і подається на стрілочний індикатор, показання якого пропорційні швидкості осадження випареної речовини, а також на цифровий інтегратор, показання якого пропорційні товщині плівки.
Прилад досить простий в експлуатації, не вимагає регулювання в процесі роботи і дозволяє автоматизувати процес виробництва тонких металевих і діелектричних плівок.
Радіочастотний методВ основі методу лежить вимірювання зміни частоти коливань кварцового кристала при осадженні на ньому плівки напилюваної речовини.Як відомо, частота коливань f0 кварцового кристала змінюється при зміні його маси m0 на величину ∆m за формулою:
∆ff0=∆mm0,(2.10.1)
де ∆f – зміна (зсув) резонансної частоти,
Оскільки відома маса осаджуючої плівки ∆m та її густина γ, а об’єм плівки V=∆m/γ, то товщина плівки
h=∆mγS,(2.10.2)
де S – площа кварцового кристала, покрита плівкою напилюваної речовини.
Підставляючи замість ∆m її значення, виражене через зсув резонансної частоти, отримуємо наступний вираз для визначення товщини плівки:
h=m0f0S1γ∆f.(2.10.3)
Оскільки f≫∆f і площа напилювання, як і щільність плівки, практично не змінюються, отримаємо, що залежність h=φ(∆f) графічно виражається у вигляді прямої лінії, що виходить з початку координат. Однак, як показує експериментальна перевірка припущення, що γ=const, справедливо для металевих плівок, що мають товщину більше 200-300 Å, а при менших товщинах щільність плівки є функцією товщини. Вибір робочої частоти f залежить від діапазону товщин вимірюваних плівок. Якщо потрібно вимірювати дуже тонкі плівки і необхідний прилад з великою чутливістю, то вибирають високу робочу частоту. Якщо ж потрібно прилад з досить великим діапазоном вимірюваних товщин, що володіє великою областю лінійної залежності зміни частоти від товщини напилюваної плівки, то вибирають відносно низьку робочу частоту. Чутливість приладу в основному визначається стабільністю частоти вимірювального кварцового генератора і еталона частоти. Зазвичай чутливість кварцового резонатора ∆m∆f=10-7г/кГц. Використовувана радіотехнічна апаратура при частоті 20 МГц дає можливість визначити зсув частоти ∆f = 20 Гц, що дозволяє вимірювати приріст маси 10-9 г/см2.
Зазвичай пристрій для вимірювання товщини складається з кварцового генератора. Кварцовий кристал встановлюється у вакуумній системі в спеціальному тримачі. При цьому одна з граней кристала залишається відкритою для потоку пари випаровуваємої речовини. Оскільки частота коливань кварцового кристала при збільшенні товщини напилюваної плівки зменшується, то ∆f=f0-f. Змінивши в попередній формулі ∆f через різницю частот і зробивши відповідні перетворення, отримаємо:
h=m0Sγ-m0f0Sγf.(2.10.4)
Як видно з цієї формули, залежність h=φf являє собою пряму лінію, що йде з точки (h=0; f=f0) під кутом α до вісі частот. Кут α визначається з виразу:
tgα=m0fSγ.(2.10.5)
Кристали кварцу чутливі до змін температури. При напиленні нагрівачі випромінюють значну кількість тепла, що призводить до підвищення температури кристала. Нестабільність температури кристала кварцу є основною причиною паразитного відхилення частоти і похибки у визначенні товщини. Для виключення похибки від нестабільності температури датчиків їх слід захищати від нагрівання. З цією метою зазвичай утримувач датчика охолоджується проточною водою, завдяки чому температура кристала не перевищує температуру тримача більш ніж на 20°С, чим забезпечується мала зміна температурного коефіцієнта частоти[8].

Рисунок 2.10.1 – Пристрій для кріплення кварцового кристала
На рисунок 2.10.1 зображений водоохолоджуваний утримувач кварцу. Він складається з охолоджуваного проточною водою мідного блоку 4, в якому поміщається кристал з потрібним зрізом. Водяний охолоджувач 3, захищений знизу екраном 5, припаяний до мідного блоку. Мідний блок, водяний охолоджувач і екран одночасно є заземленим електродом. Верхній електрод 1 являє собою мідну пластинку, вставлену в ізолюючу рамку 2. На дві грані кристала 6 напилюються золоті або алюмінієві електроди. Для отримання хорошого електричного контакту між електродами тримача і електродами, напилених на кристал, використовується пружина 7. Для повторного використання датчика напилювання речовина може видалятися або хімічно, або шляхом обробки тонким абразивним порошком. Після цього немає необхідності проводити повторне градуювання приладу, так як параметри кристала після очищення не змінюються.
Випускається вітчизняною промисловістю кварцовий вимірювач товщини плівок (КІТ-1) призначений для вимірювання товщини тонких металевих, напівпровідникових і діелектричних плівок в лабораторних і заводських умовах.
Діапазон вимірюваних товщин від 100 до 50000 Å з точністю ± 10%. Сумарна товщина плівки, напилюваної на кварцовий датчик, для металу 50000 Å, для діелектрика – 100000 Å. Прилад дозволяє задавати необхідну товщину плівки, після досягнення якої на спеціальний вихід приладу подається сигнал про закінчення напилювання. Прилад простий в експлуатації, не вимагає регулювання в процесі роботи і дозволяє автоматизувати процес виробництва тонких плівок.
Саубрі (Sauerbrey) в 1959 році вивів співвідношення між зміною маси кристала кварцового резонатора та зміни його частоти[9]:
tq=nλ2=nνq2fn,(2.10.6)
mqA=tqρq,(2.10.7)
mqA=nνqρq2fn,(2.10.8)
fn=nf0,(2.10.9)
де tq – товщина кварцового резонатора;
λ – довжина індуц ованої хвилі;
A – площа поверхні електрода кварцового резонатора;
mq – маса кварцового резонатора;
ρq=2650кгм3 – густина кварцу;
νq=3340мс – швидкість звуку в кварці.
ΔmA=-nνqρq2fn2Δfn=-νqρq2f02Δfnn.(2.10.10)
До переваг радіочастотного методу слід віднести порівняно високу точність вимірювання, високу чутливість і малу інерційність.
До недоліків методу слід віднести відхід частоти, пов'язаний із нестабільністю температури кристала. Крім того, відхід частоти може бути обумовлений також неточним виконанням зрізу кристала і паразитними коливаннями, які можуть виникнути при поганому його закріпленні. При відшаруванні частини напилювання плівки з поверхні кристала частота приладу може стрибкоподібно змінюватися, що може з'явитися причиною різкого спотворення показань приладу.

ВИСНОВКИМетод кварцових резонаторів є оптимальним методом оперативного контролю товщини і швидкості осадження покриттів.
Розроблено та виготовлено дослідний зразок датчика контролю товщини та швидкості напилювання плівок.
Підвищено точність вимірювання частоти, за допомогою компенсування температурного впливу шляхом впровадження еталонного кварцового резонатора.
Здійснена оцінка товщини плівки MgF2. Визначено, що різниця температур і віддаленості від магнетрону підкладки та датчика, швидкість росту плівки на підкладках з різного матеріалу обумовлюють різницю між розрахованою та отриманою товщиною плівки.
Стабільність роботи розробленого датчика є достатньою для здійснення контролю та регулювання швидкості осадження.

СПИСОК ВИКОРИСТАНИХ ДЖЕРЕЛНанесение неорганических покрытий [Текст]: учеб. пособ. для студентов вузов / Г. В. Бобров, А. А. Ильин. – М.: Интермет Инжиниринг, 2004. – 623 с.
Справочник технолога оптика [Текст] / М. А. Окатов, Э. А. Антонов, А. Байгожин и др.; Под ред. М. А. Окатова. – 2-е изд., перераб. и доп. – СПБ.: Политехника, 2004. – 679 с.
Физика тонких пленок [Текст] / Под ред. Г. Хасса и Р. Э. Туна. Пер. с англ. под ред. М. И. Елинсона и В. Б. Сандомирского. М.: Мир, 1967. – Т. 2. – 189 с.
G. Sauerbrey, Verwendung von Schwingquarzen zur W¨agung d¨unner Schichten und zur Mikrow¨agung[Text]: Zeitschrift f ¨ur Physik. – 1959. –vol. 155, no. 2, pp. 206–222.
Технология тонких пленок [Текст]: Справочник / Под ред. Л. Майссела, Р. Глэнга. Пер. с англ. под ред. М. И. Елинсона, Г. Г. Смолко. – М.: Сов. радио, 1977. – Т. 1. – 352 с
Кварцевые генераторы [Текст]: Справ. пособие / Г. Б. Альтшуллер, Н. Н. Елфимов, В. Г. Шакулин. – М.: Радио и связь, 1984. – 232 с.
Паутов, И. Ю. Вибрационный датчик толщины покрытий, наносимых в вакууме [Текст]. / И. Ю. Паутов, Э. И. Семенов // Высокие технологии в промышленности России.: мат. VIII Междунар. науч.-техн. конф. – 2004. – С. 150.
Ляпахин, А. Б. Прибор для контроля толщины и скорости осаждения пленок при вакуумном испарении [Текст]. / А. Б. Ляпахин, Б. Л. Пьянков, Д. Б. Горбачев // Оптико-механическая промышленность. – 1988. – Вип. 1. – С. 29–30.
Демидов, Ф. П. Датчики оперативного технологического контроля процессов нанесения и травления пленок [Текст]. / Ф. П. Демидов, JI. М. Амосова // Электронная промышленность. – 1991. – Вип. 7. – С. 20-26.
Данилин, Б. С. Вакуумное нанесение тонких пленок [Текст] / Б. С. Данилин; под ред. под общ. ред. Р. А. Нилендера. – М: Энергия, 1967. – 312 с.
Напыленные покрытия, технология и оборудование [Текст] / К. Г. Бутовский, В. Н. Лясников. – Саратов.: Саратовский госуд. техн. университет, 1999. – 117 с.
Ковалев, Л. К. Методы нанесения тонких пленок в вакууме [Текст] / Л. К.  Ковалев, Ю. В. Панфилов // Справочник. Инженерный журнал. – 1997. – Вип. 3. – С.20-28.
Пантелеев, Г. В., Нанесение неравнотолщинных покрытий с использованием оптического контроля [Текст] / Г. В. Пантелеев, А. А. Журавлев // Оптико-механическая промышленность. – 1988. – Вип. 3. – С. 35-36.

Приложенные файлы

  • docx 15742186
    Размер файла: 1 MB Загрузок: 1

Добавить комментарий